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茶葉樣品中微量元素分析方法的研究
茶葉為山茶科植物山茶的葉芽，中國用其作飲料已有數千年的歷史，是世界三大飲料(茶、咖啡和可可)。茶葉中含有多種有機成分和微量元素，茶中礦物質(以灰分計)占4%～6%，其中鉀鹽約占5%，磷酸鹽占15%。茶葉中含有人體必需的14種微量元素J，其藥用功能已被廣泛的研究I4J。茶葉的藥效是因含有生物堿、維生素、多羥基化合物、茶多酚和Mn、Zn、Cu、Fe、Se、Ge等微量元素，其兩者呈配合狀態(tài)存在并協同作用J。可見，其中微量元素的作用非同小可。而且茶葉作為一種常見生物，對研究各地區(qū)環(huán)境差異性和進行環(huán)境監(jiān)測具有一定的參考價值。
1實驗部分
1.1儀器
1。1。1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(Ice—AES)(見表1)
表1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AESJ工作參數Table1Workingparametei3ofICP—AESICP—AES(J~38S)
1.1.2電感耦合等離子體質譜(ICP—MS)(見表2)表2電感耦合等離子體質譜(ICP—MSJ工作參數Tbale2WorkingparametersofICP—MSICP—MS(TbermoX7)
1.1.3密閉微波消解系統(tǒng)(見表3)表3CEMMARS微波消解系統(tǒng)工作參數Tbale3Workingparametersofmicrowavedigest*temofCEMMARS
1.2試劑
水：經RO一300型純水裝置純化，達15MQ級去離子水，再經亞沸蒸餾提純。硝酸：分析純級，HNO再經亞沸蒸餾提純。過氧化氫：MOS級。
1.3標準溶液
由國家標準物質中心提供的單元素標準溶液逐級稀釋，混合配制而成。
1.3.1光譜工作標準Si100、Ca50、Mg25、P40、Fe10、Mn10、A100mg/L(0.5%HNO介質)。
1.3.2質譜工作標準B、C、Co、Nj、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb(200g/L)、(10L)、(1Ixg/L)(0.5%HNO3介質)。
1.4實驗方法
1.4.1樣品采集與處理樣品在剛采集的新鮮狀態(tài)下沖洗干凈，然后用去離子水沖洗3次。室溫下晾干，在80—9O℃烘箱中烘15—30min，然后降溫至6o一7O℃，逐盡水分(12—24h)。取出冷卻，粉碎至2O一4O目，放于干燥器中備用。
1.4.2樣品的消解稱取0.05g試樣置于微波消解罐中，加入5mLHNO和0.5mLHO，旋緊蓋子放入微波消解爐中，按表3的條件進行微波消解。冷卻開蓋，將消解液倒入20mL聚四氟乙烯燒杯中，放在電熱板上(160℃)蒸至小體積(0.5mL)。轉到塑料管中，用亞沸蒸餾水定容10mL，搖勻，置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP.AES)、質譜(ICP—MS)上測定。隨同試樣同條件做3份空白和1份*標準物質(茶葉)。
1.4.3測定質譜測定：點燃等離子體后穩(wěn)定30min，按照表2工作條件，用含co、In、u各1ng/L調試液對儀器進行*化。以亞沸蒸溜水(含5%HNO)作為低點，質譜工作標準(1.3.2)作工作曲線。同條件測定樣品、標準物質和空白(以三通在線方式加入錸銠雙內標校正儀器波動的影響)。
光譜測定：點燃等離子體后穩(wěn)定30min，按照表1的工作條件，對儀器進行*化。以亞沸蒸溜水(0.5%HNO)作為低點，光譜工作標準(1.3.1)作工作曲線。同條件測定樣品、標準物質和空白。
2結果討論
2.1微波消解用酸的選擇茶葉試樣中微量元素的測定消解試劑是關鍵，我們對HNO3、HF、H2O2、HC1進行了試驗。HNO3一H2O2具有*的氧化性，對茶葉的消解能力zui強。且HNO經亞沸蒸溜后空白可以降到很低，我們對MOS級的HO多次測定空白也極低。經試驗證明HNO.HO是*的消解用酸。經對HNO.HO，用量及配比試驗表明：O.1g茶葉試樣用HNO(5mL)一HO(0.5mL)即可使茶葉試樣處理得澄清透明。
2.2內標元素的選擇有諸多儀器測量條件的波動因素影響儀器測量時的穩(wěn)定性，選取合適的內標元素可以消除不穩(wěn)定因素引起的誤差，獲得更準確的分析數據，在茶葉試樣中錸銠含量極低。我們選用錸銠雙內標，在測量時通過三通Y型管在線方式加入來消除儀器的波動因素影響。