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各種元素分析儀器分析過程、特點(diǎn)及應(yīng)用

閱讀:1559        發(fā)布時(shí)間:2021-12-17
  實(shí)驗(yàn)室元素的常見分析方法:
  1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
  2、分光光度法;
  3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法;
  4、滴定分析法;
  5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
  6、原子光譜分析法;
  7、x射線熒光光譜法;
  8、石墨爐原子吸收法;
  9、原子光譜分析法;
  10、電分析法
  常見的元素分析儀器:
  1.紫外\可見光分光光度計(jì)(UV);
  2.原子吸收分光光度計(jì)(AAS);
  3.原子熒光分光光度計(jì)(AFS);
  4.原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);
  5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS);
  6.X射線分光光度計(jì)(XRF);
  常見分析儀器的歸屬類型:
  ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
  ICP-MS:無機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價(jià)態(tài)及含量,也用于同位素分析;
  FAAS、GAAS和HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類。
  各種元素分析儀器分析過程、特點(diǎn)及應(yīng)用
  1、紫外\可見光分光光度計(jì)(UV)
 ?。?)分析過程:
  (2)原理:
  利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),對(duì)于固定物質(zhì)為常數(shù);b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。
 ?。?)主要特點(diǎn):
 ?。?)靈敏度高
  (2)選擇性好
 ?。?)準(zhǔn)確度高
  (4)適用濃度范圍廣
 ?。?)分析成本低、操作簡便、快速、應(yīng)用廣泛
  2、原子吸收和熒光分光光度計(jì)
 ?。?)分析過程:
 ?。?)原子吸收光譜法原理:
  原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。
  公式:A=KC
  式中K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。
  原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。
 ?。?)原子吸收主要特點(diǎn):
  (1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級(jí)的金屬;
  (2)原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。
  (3)操作簡單、快速,自動(dòng)進(jìn)樣每小時(shí)可測定數(shù)百個(gè)樣品;
 ?。?)測量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%
 ?。?)測定元素多,可測試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。
 ?。?)原子熒光主要特點(diǎn):
  (1)有較低的檢出限,靈敏度高。
 ?。?)干擾較少,譜線比較簡單。
 ?。?)儀器結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格便宜。
 ?。?)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。
 ?。?)由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。
  3、原子發(fā)射分光光度計(jì)
 ?。?)分析過程:
 ?。?)原理
  原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動(dòng),當(dāng)獲取足夠的能量后,就會(huì)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8s),迅速回到基態(tài)時(shí),就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜)。
  發(fā)射的光波長為:
  每個(gè)元素有自己*的特征光譜,從而進(jìn)行元素定性分析。
 ?。?)主要特點(diǎn)
  (1)高溫,104K;
 ?。?)環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;
  (3)惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定;
  (4)具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm;
 ?。?)ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%;
 ?。?)基體效應(yīng)??;
 ?。?)光譜背景??;
 ?。?)自吸效應(yīng)小;
 ?。?)線性范圍寬。
  4、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法
 ?。?)分析過程:
 ?。?)原理
  使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,經(jīng)加速電場的作用,進(jìn)入質(zhì)量分析器,通過電磁場按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。
 ?。?)主要特點(diǎn):
 ?。?)質(zhì)量測定范圍廣泛;
  (2)分辨高;
 ?。?)絕對(duì)靈敏度,可檢測的最小樣品量。
  5、X熒光光度計(jì)(XRF)
 ?。?)分析過程:
 ?。?)原理:
  受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
 ?。?)主要特點(diǎn):
  (1)快速,測試一個(gè)樣品只需2min-3min;
 ?。?)無損,測試過程中無需損壞樣品,直接測試;
  (3)含量范圍廣;

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