液相色譜的常見(jiàn)故障總結(jié)
對(duì)于液相色譜儀整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件同時(shí)也是易出問(wèn)題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話(huà),就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。其中常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。下面列出幾個(gè)常見(jiàn)故障,并附上建議,幫您排憂(yōu)解難。
問(wèn)題一
出現(xiàn)基線(xiàn)不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)峰高都特別低,又試了幾次后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1.檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對(duì)的。
2.不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒(méi)有響應(yīng),如果沒(méi)有就是檢測(cè)器出問(wèn)題了。
3.檢查你的樣品是不是正常的。
問(wèn)題二
液相色譜六合進(jìn)樣器,近堵住了,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開(kāi)始漏液,有人說(shuō)是進(jìn)完樣后沒(méi)用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建議:
其實(shí)要知道六通閥有沒(méi)有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機(jī)相來(lái)清洗,如果能夠正常清洗的話(huà),那應(yīng)該沒(méi)堵;如果溶劑打不進(jìn)去,那應(yīng)該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。
問(wèn)題三
使用液相色譜,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?
建議:
1、進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡,如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purgeinjector就OK了。
2、用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問(wèn)題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進(jìn)樣器、氘燈有沒(méi)有問(wèn)題。
3、查看定量環(huán)是否有氣泡。
4、進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象。其實(shí)說(shuō)到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,可能是進(jìn)樣器、定量環(huán)、比例閥等等問(wèn)題。