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蒸餾分析的影響因素

閱讀:1078      發(fā)布時(shí)間:2023-10-7
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蒸餾分析的影響因素

餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn),試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同,操作條件不同,都會對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

(1)試樣中的水分對試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響:

    試樣中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時(shí),會影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn),還會影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理,以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

(2)溫度對試樣體積的影響:

    試樣的體積隨溫度而變化,如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時(shí),就無法衡量體積的準(zhǔn)確性。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時(shí)的溫度都要求保持20±3℃。

(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:

   加熱速度對測定苯類餾程的結(jié)果有很大影響,特別是對初餾點(diǎn)和95%以后餾出點(diǎn)的溫度影響更顯著。若加熱速度過快,會產(chǎn)生大量氣體,來不及從蒸餾支管逸出時(shí),瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時(shí)讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快,zui后還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過慢時(shí),則各餾出溫度都偏低。


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