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乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析--賽默飛氣相色譜
閱讀：1611 發(fā)布時(shí)間：2019-7-1關(guān)鍵詞：氣相色譜；CO；CO2；控溫閥箱
引言 ：乙烯、丙烯是工業(yè)生產(chǎn)聚乙烯和聚丙烯的原料，而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影響聚乙烯和聚丙烯在生產(chǎn)過(guò)程中聚合反應(yīng)的主要雜質(zhì)。當(dāng)CO和CO2 含量增大，在聚合反應(yīng)中會(huì)導(dǎo)致催化劑中毒，出現(xiàn)活性降低、反應(yīng)速度變 慢，并終導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低，成本增加以及產(chǎn)品質(zhì)量變差。并且當(dāng)CO濃度 增加到一定程度后，反應(yīng)可能會(huì)終止。因此，乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 檢測(cè)，是聚乙烯和聚丙烯工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中*的檢測(cè)項(xiàng)目。
傳統(tǒng)的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析，是通過(guò)一個(gè)氣體進(jìn)樣閥，將樣 品帶入分析柱中分離。然后CO，CO2在甲烷轉(zhuǎn)化爐中轉(zhuǎn)化為甲烷，在FID中 檢測(cè)。這種配置的優(yōu)點(diǎn)是系統(tǒng)簡(jiǎn)單，維護(hù)方便。但是在實(shí)際使用過(guò)程中，存 在兩個(gè)問(wèn)題：1.大量的乙烯和丙烯氣體會(huì)直接進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐中，影響甲烷 轉(zhuǎn)化爐中催化劑的壽命；2.在實(shí)際采樣過(guò)程中可能會(huì)攜帶一些空氣組分，這 些空氣組分在分析柱中無(wú)法和CO分離。而空氣通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化爐后，會(huì)出現(xiàn)鬼 峰，并終影響CO定量的準(zhǔn)確性。
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析儀通過(guò)配備一個(gè)十通反吹閥和 一個(gè)六通柱封閉閥，以及一個(gè)可以獨(dú)立控溫的閥箱的配置模式，不但*解 決了以上兩個(gè)問(wèn)題，而且方便維護(hù)。首先，十通閥進(jìn)樣后，可以反吹乙烯和 丙烯組分，防止它們終進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐，影響甲烷轉(zhuǎn)化爐壽命；其次，通 過(guò)柱封閉的方式，將空氣和CO*分離。這樣空氣通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化爐后形成的 鬼峰無(wú)法干擾到CO的出峰，完成了CO的準(zhǔn)確定量；后，通過(guò)配備一個(gè)獨(dú) 立控溫的閥箱，可以將預(yù)柱放置在閥箱，主分析柱放置在柱箱中。老化色譜 柱時(shí)，閥箱和柱箱可以采用不同的溫度，從而避免了拆卸色譜柱所帶來(lái)的困 擾，提供了實(shí)驗(yàn)室效率。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析儀的外觀如圖1所 示，側(cè)面板安裝的閥箱放置了所有氣體閥以及閥的驅(qū)動(dòng) 器。閥箱同時(shí)可以放置色譜柱，用于恒溫分析（圖2）。 而色譜柱箱中可以放置主分析柱，可以用于程序升溫和老 化色譜柱（圖3）。閥箱和色譜柱箱，在分析過(guò)程中溫度 可以獨(dú)立控制，互不干擾。詳細(xì)的流路圖請(qǐng)參考圖4。
乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析過(guò)程中，樣品首先 通過(guò)十通閥（V1）帶入到預(yù)分析柱Porapak N中。當(dāng)CO, CO2流出預(yù)分析柱后，十通閥反吹，將乙烯和丙烯反吹放 空。在分析過(guò)程中，當(dāng)CO流入主分析柱分子篩柱后，將 六通閥切換（V2），使得CO2通過(guò)阻尼進(jìn)入到甲烷轉(zhuǎn)化 爐中，轉(zhuǎn)化為甲烷，在FID上進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)CO2檢測(cè)后， 將六通閥復(fù)位，使得CO可以流入甲烷轉(zhuǎn)化爐中，轉(zhuǎn)化為 甲烷后，被FID檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)條件
氣相色譜分析條件、閥切換時(shí)間及色譜柱信息如表 1～3所示。所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，如表4所示。
結(jié)果
賽默飛的微量CO, CO2分析儀可以在7 min之內(nèi)完成 乙烯、丙烯中微量CO, CO2的分析，分析結(jié)果如圖5所 示。
結(jié)論：
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析儀可以在 7 min之內(nèi)完成分析。并且它通過(guò)閥切換的配置模式，解 決了傳統(tǒng)的用一個(gè)色譜柱分析乙烯、丙烯中微量CO， CO2分析過(guò)程中所帶來(lái)的分析時(shí)間長(zhǎng)、鎳觸媒容易失效 以及鬼峰干擾CO定量的問(wèn)題。此外，通過(guò)閥箱安裝預(yù)分 析柱和柱箱安裝主分析柱，閥箱、柱箱采用獨(dú)立控溫單 元，這種配置，解決了復(fù)雜閥系統(tǒng)所帶來(lái)的老化色譜柱 必須拆卸色譜柱，這一問(wèn)題，降低了維護(hù)成本，提高了 化驗(yàn)室的工作效率。