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賽默飛氣相色譜法分析苯中的微量噻吩
閱讀：1482 發(fā)布時間：2019-7-28引言
苯是一種石油化工基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術水平是一個國家石油化工發(fā)展水平的標志之一。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中，為焦油雜質(zhì)。噻吩的沸點與苯的沸點接近，難以用一般的分餾法將二者分開。在很多以苯為溶劑的化學合成中，因有微量的噻吩存在而嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至報廢。因此純苯中微量噻吩的檢測，是苯中雜質(zhì)檢測*的項目之一。苯中的噻吩檢測方法主要依據(jù)以下標準：
ASTM D4735 氣相色譜法檢測精制苯中微量噻吩
ASTM D1685 分光光度計法測定苯中的微量噻吩
ASTM D2359 精制苯標準規(guī)范
GB/T 3405 石油苯
國標中規(guī)定苯中微量噻吩檢測指標為不大于 0.6mg/kg，執(zhí)行標準為 ASTM D4735。根據(jù)新的 ASTM D4735-09 標準，采用 FPD 檢測器，測定苯中噻吩的檢測范圍為 0.8-1.8mg/kg，采用 PFPD 檢測器，測定苯中微量噻吩的檢測范圍為 0.14-2.61mg/kg。依據(jù) ASTM D4735-09 方法為滿足國標中規(guī)定的檢測指標，需要使用 PFPD 檢測器。而 PFPD 相對于 FPD 檢測器價格昂貴，操作復雜，維護成本高。
本實驗采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測器，分析苯中微量的噻吩，實驗結果*國標對于微量噻吩檢測指標不大于 0.6mg/kg 的要求。
實驗材料
儀器與試劑
Trace GC Ultra 氣相色譜儀，配備了 PKD ( 填充柱進樣口 ) 和FPD 檢測器；標準品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基體為苯，購買自大連大特公司。
色譜條件
色譜柱：OV-351 10% 涂在 80-100mesh 的 Chromosorb P-AW，
柱長 10 英尺，1/8 不銹鋼色譜柱
柱溫：恒溫 70℃ (15 min)
進樣口溫度：200℃
載氣：氮氣 (99.999%)
壓力：160 Kpa
進樣量：4 μL
FPD 條件：基座溫度：300℃，FPD 溫度：150℃；Air: 115ml/min；H2:100ml/min；makeup-N2：10ml/min
分析結果與譜圖
標準溶液分析結果
取配制好的標準溶液，按照色譜條件測定，結果如下：
標準曲線
采用購買自大連大特以苯為基準物質(zhì)，配制的五種濃度的噻吩標準品，0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg，得到標準曲線如圖 4 所示。
實際樣品測試
采用某煉油廠的精制苯，進樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示，未檢出噻吩
結論
為滿足 GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的檢測要求，采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測器，該檢測器相對 FPD價格昂貴，操作維護成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測器后，測定精制苯中微量的噻吩，其檢測結果* GB/T 3405 石油苯中對于噻吩含量的要求，節(jié)省成本，操作簡單，維護成本低，提高了實驗室工作效率。