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引言 ：酸性紅26（見(jiàn)圖1）是一種人工合成的水溶性偶氮工業(yè)染色劑，主要用于 木材皮革的染色，對(duì)人體有很強(qiáng)的致癌性，被明令禁止用于多種行業(yè)。由于 酸性紅26的結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)磺酸基團(tuán)，在常規(guī)C18柱中幾乎沒(méi)有保留，在對(duì) 酸性紅進(jìn)行分析時(shí)常需要使用離子對(duì)色譜或者毛細(xì)管電泳[1-2]。使用親水性色 譜柱，其保留時(shí)間約為1分鐘左右，無(wú)法滿足日常測(cè)定的需求。 由于酸性紅26的結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)磺酸基團(tuán)，具有明顯的陰離子特點(diǎn)， 本方法嘗試使用離子色譜法分離酸性紅26，與常規(guī)反相方法相比，酸性紅 在離子交換色譜柱上具有很強(qiáng)的保留；同時(shí)在淋洗液中添加乙腈以增強(qiáng)洗脫 能力，可減少酸性紅結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)而造成的拖尾。實(shí)驗(yàn)測(cè)定了廢水樣品和 加標(biāo)樣品中酸性紅的含量，在25 µL進(jìn)樣情況下，酸性紅26的定量限可達(dá)到 100 µg/L，且紫外特征檢測(cè)避免了廢水中大量陰離子的干擾。

 

測(cè)試條件
儀器：賽默飛戴安ICS-1500色譜儀（Thermo?sher公司），配等 度泵， VWD3100紫外檢測(cè)器，AS自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜柱：IonPac AG16保護(hù)柱9 µm, 50×4 mm， （P/N: 055377） IonPac AS16分離柱9 µm, 250×4 mm， （P/N: 055366） 柱溫：30 ℃； 淋洗液：乙腈：100 mmol/L高氯酸鈉 （50：50）； 流速：1.0 mL/min； 定量環(huán)：25 µL； 檢測(cè)方式：可見(jiàn)540 nm。

 

 

樣品前處理
取廢水經(jīng)過(guò)0.22 µm尼龍濾膜過(guò)濾，直接上機(jī)分析。

結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
酸性紅26結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)磺酸基團(tuán)，可以采用陰離子交換色譜法對(duì)其進(jìn)行分離[3]。同時(shí)其結(jié)構(gòu)中也有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)與色譜柱填料直接具有很強(qiáng)的相似相 溶特性，會(huì)在色譜柱中具有較強(qiáng)的保留，可能造成色譜 峰的拖尾。為了保證其峰型對(duì)稱性及能夠合理的時(shí)間從 色譜柱上洗脫，我們選擇烷醇季銨基親水性色譜柱IonPac AS16；同時(shí)在淋洗中加入適量乙腈。在上述色譜條件 下，酸性紅26的譜圖如圖2。

重現(xiàn)性、線性和靈敏度
吸取酸性紅26質(zhì)量濃度為10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， 重復(fù)進(jìn)樣10次，記錄色譜圖，酸性紅26保留時(shí)間的相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10%，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.47%，峰 高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.15%，重現(xiàn)性較好。將標(biāo)準(zhǔn)品定量稀釋得到一系列濃度，對(duì)上述系列濃 度各測(cè)定3次后, 取其峰面積的平均值，以峰面積為縱坐 標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，酸性 紅26的線性范圍為0.1~20 mg/L, 相關(guān)系數(shù)為0.9999，線 性方程Y=0.4722x+0.019。以信噪比（S/N）為3計(jì)算檢 出限，酸性紅26的檢出限為0.03 mg/L。

 

 

實(shí)際樣品分析及加標(biāo)回收
取廢水，經(jīng)過(guò)0.22 µm濾膜過(guò)濾后，按選定的色譜 條件進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量，結(jié)果廢水中未測(cè)到酸性紅 26。為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，選取水樣2號(hào)作三個(gè)不同濃 度加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率結(jié)果見(jiàn)表1，結(jié)果回收率均在 95%～101%，表明該方法可用于監(jiān)測(cè)廢水中的酸性紅 26。樣品加標(biāo)色譜圖如圖3所示。 

結(jié)論
賽默飛戴安ICS-1500色譜儀測(cè)廢水中的酸性紅26，方法簡(jiǎn)便、穩(wěn) 定，線性范圍內(nèi)相關(guān)性好，準(zhǔn)確度高，受其他因素干擾 小。這類染料極性，HPLC色譜柱很難保留，其結(jié)構(gòu)也 決定了質(zhì)譜靈敏度很低，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道LC-MS聯(lián)用可檢測(cè) 限約為0.10 mg/L。而在上述色譜條件下，酸性紅的檢測(cè) 限可到0.03 mg/L，離子色譜表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢(shì)