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技術(shù)文章

分析鏈霉素類藥物的實(shí)驗(yàn)方法

閱讀:1158          發(fā)布時(shí)間:2019-12-3

鏈霉素名稱和結(jié)構(gòu): streptomycin(STR)鏈霉素 dihydrostreptomycin(DHSTR)二氫鏈霉素 R:CHO,鏈霉素 R:CH2OH,二氫鏈霉素

樣品制備:稱取10.00 g蜂蜜樣品,加入20 mL提取液,4500 r/min 離心10 min后過(guò)濾,濾液收集于三角瓶中。沉 淀中加入5 mL提取液,重復(fù)上述步驟。濾液通過(guò)C18柱(用5 mL超純水、10 mL甲醇預(yù)洗),先后用10 mL 超純水、4 mL叔正溶液、15 mL甲醇洗脫,棄去前兩段,收集甲醇部分于50 mL三角瓶中,經(jīng)45 ℃濃縮 后用1 mL 0.01 mol/L 1-庚烷磺酸鈉溶液溶解殘?jiān)^(guò)0.45 µm水系膜壓入玻璃瓶中,待進(jìn)樣檢測(cè)。

 

色譜分離條件:Agilent 1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。 色譜柱:C18,5 µm,150 mm×2.1 mm。 流動(dòng)相:A相—水;B相—乙腈。 流速:200 µL/min;柱溫箱溫度:25 ℃;進(jìn)樣體積:20 µL。

 

MS/MS:檢測(cè) API 3000™ LC-MS/MS系統(tǒng),TurboIonSpray®離子源,正離子模式,MRM掃描方式。 

 

 

 

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