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摘要：本應(yīng)用簡報(bào)介紹了一種分離并檢測水樣中 28 種全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的方 法。該方法將 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜儀與 Agilent 6470A 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)聯(lián)用，并采用 Agilent MassHunter 工作站軟件。對 ASTM 7979 方法中包含的 所有 PFAS 進(jìn)行了分析，并采用相同的樣品前處理方案。將 5 mL 水樣用等體積甲醇 稀釋，然后直接進(jìn)樣分析，大多數(shù)化合物的報(bào)告限為 10 ppt (ng/L) 或更低。

 

前言：由于在所有環(huán)境介質(zhì)（包括空氣、水和土 壤）中均檢測到 PFAS，因此人們越來越 關(guān)注這類化合物的使用。持久性化學(xué)物質(zhì) 可能在環(huán)境中累積，進(jìn)而影響食物鏈，對 魚類、鳥類、牲畜和人類造成威脅。通常 需要對 ppt (ng/L) 級的 PFAS 進(jìn)行檢測。本研究對一種利用超高效液相色譜與串聯(lián) 質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng) (UHPLC/MS/MS) 篩查、鑒 定并定量分析水樣中 28 種痕量 PFAS 化 合物的方法進(jìn)行了評估。 采用水樣對該方法進(jìn)行評估，并用外標(biāo)法 進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，在特異性、線 性、報(bào)告限、準(zhǔn)確度和精密度方面均獲得了令人滿意的結(jié)果。該方法可用于同時(shí)檢 測并定量分析試劑、自來水、地表水、地 下水和廢水基質(zhì)中的 PFAS 殘留物。表 1 列出了本研究中分析的 PFAS 化合物（包 括代用品）。

 

實(shí)驗(yàn)部分：設(shè)備 本研究的所有實(shí)驗(yàn)均使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜儀與 Agilent 6470A 三 重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，其中 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜儀配備 G7167B Multisampler、G7120A 二元泵和 G7116B 高容量柱溫箱。采用 Agilent MassHunter 工作站軟件進(jìn)行儀器控制、 數(shù)據(jù)采集、定性和定量數(shù)據(jù)分析以及 報(bào)告。 樣品和標(biāo)準(zhǔn)品 研究基質(zhì)為試劑水和水樣。PFAS 原生 化合物和代用品混標(biāo)購自 Wellington Laboratories (Guelph, Ontario, Canada)。 樣品和標(biāo)準(zhǔn)品均于 5 °C 冷藏。 方法 描述 所用方法包括：將水樣分散于甲醇中 (1:1 v:v)，然后過濾（Captiva NY/GF 0.2 µm，部件號(hào) 5190-5132），用乙酸將 pH 調(diào)節(jié)至酸性。利用 LC/MS 在負(fù)離子電 噴霧電離模式下進(jìn)行分析測定。表 2 列 出了針對特定分析物的 LC/MS 條件。支 持性方法參考為 ASTM 7979。

 

結(jié)果與討論 ：系統(tǒng)適用性 如果 CS 中所有化合物（包括代用品）的 RT 的 %RE 不超過 2%，則適用性評估結(jié)果 為可接受。CS 中所有化合物的準(zhǔn)確度均 符合 70%–130% 的標(biāo)準(zhǔn)，本應(yīng)用簡報(bào)介紹了一種用于定量分析水樣 中 28 種 PFAS 的 UHPLC/MS/MS 方法， 該方法將 1290 Infinity II 液相色譜儀與 6470A 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)聯(lián)用， 并采用 MassHunter 工作站軟件。評估結(jié) 果表明，對于所列出的 PFAS，利用該方 法分析水樣時(shí)能夠獲得足夠高的特異性、 線性、準(zhǔn)確度和精密度。為獲得比 ASTM 7979 或 EPA 草案方法 8327 中規(guī)定水平 更高的靈敏度，可以采用 Agilent 6495 三 重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。