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前言 ：有機(jī)氯農(nóng)藥異狄shi劑和 4,4'-DDT 常用于確定氣相色譜儀 (GC) 的流路惰性和清潔度。 高溫下暴露的活性位點(diǎn)、殘留基質(zhì)或隔墊碎屑會(huì)導(dǎo)致 4,4'-DDT 分解為 4,4'-DDD 和 4,4'-DDE，還會(huì)使異狄shi劑異構(gòu)化為異狄shi劑酮和異狄shi劑醛1,2,3。雖然 DDT 在通常 用于氣相色譜環(huán)境分析的溫度下能夠保持熱穩(wěn)定，但分解時(shí)需要活性表面（例如基 質(zhì)或碎屑）來(lái)催化脫氯反應(yīng)4 。然而，在沒(méi)有催化劑或碎屑的情況下，異狄shi劑可能 在高溫下發(fā)生異構(gòu)化5,6。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀分析異狄shi劑 時(shí)，需謹(jǐn)慎設(shè)置適當(dāng)?shù)男酒奖Ｗo(hù)柱和總線溫度。 由于異狄shi劑和 4,4'-DDT 的不穩(wěn)定性，美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局 (US EPA) 的幾種方法規(guī) 定在進(jìn)行定量分析之前，用這兩種化合物來(lái)驗(yàn)證系統(tǒng)惰性。例如，采用 US EPA 方法 525.2 測(cè)定飲用水中的有機(jī)化合物時(shí)，要求每種化合物的分解限值不得超過(guò) 20%。如 果超出此限值，則認(rèn)為該系統(tǒng)不適合用于分析，需要進(jìn)行校正維護(hù)7 。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)表明，Intuvo 9000 氣相色譜儀能夠滿足 US EPA 方法 525.2 制定的儀器 性能檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)部分 儀器 • Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀 • 帶惰性 EI 離子源的 Agilent 5977 MSD • Agilent DB-UI 8270D 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 色譜柱 (122-9732-INT) • 安捷倫雙細(xì)徑錐不分流超高惰性襯管 (5190-4007) 樣品前處理 用二氯甲烷將含有 DFTPP、4,4'-DDT 和 異狄shi劑 (GCM-160A, ULTRA Scientific) 的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至終濃度為 5 ng/µL， 來(lái)配制儀器性能檢測(cè) (IPC) 溶液。

 結(jié)果與討論： 重復(fù)進(jìn)樣幾次，其中 IPC 進(jìn)樣 3–5 次， 之后空白乙酸乙酯進(jìn)樣 10 次，IPC 再進(jìn)樣 3–5 次。重復(fù)這一系列直至完成 310 次空 白進(jìn)樣，共計(jì) 404 次進(jìn)樣。對(duì)于 IPC 溶 液的每次進(jìn)樣，按方法 525.2 的規(guī)定計(jì)算 4,4'-DDT 和異狄shi劑的分解百分比。 圖 1 顯示了每次進(jìn)樣的平均分解百分比， 誤差線表示標(biāo)準(zhǔn)偏差。每次測(cè)量計(jì)算出的 分解度遠(yuǎn)低于兩個(gè)探針的 20% 限值。對(duì) 于所有測(cè)量，4,4-DDT 和異狄shi劑的平均 分解百分比分別為 0.91% 和 3.71%。獲 得這些結(jié)果的關(guān)鍵在于對(duì)芯片式保護(hù)柱 進(jìn)行程序升溫以達(dá)到色譜柱溫度（或使 用爐溫跟蹤模式），以及將總線溫度設(shè)在 245–270 °C 之間

 

 圖 2 顯示了第yi次和后一次性能檢測(cè) 溶液進(jìn)樣的對(duì)比結(jié)果。兩幅色譜圖之間幾 乎沒(méi)有差別。后一次進(jìn)樣的色譜圖中 18.5 分鐘處的小峰初步鑒定為 DFTPP 的 氧化產(chǎn)物。在自動(dòng)進(jìn)樣器上排隊(duì)時(shí)，由于 在室溫下長(zhǎng)時(shí)間暴露在光線和空氣中， DFTPP 可能在樣品瓶中發(fā)生了氧化。 除了測(cè)量系統(tǒng)惰性之外，還根據(jù)方法 525.2 中規(guī)定的離子比標(biāo)準(zhǔn)評(píng)估了調(diào)諧穩(wěn) 定性。性能檢測(cè)溶液的每次進(jìn)樣均達(dá)到了 DFTPP 調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)。

 結(jié)論 測(cè)定 4,4'-DDT 和異狄shi劑時(shí)，Intuvo 9000 氣相色譜儀從進(jìn)樣口到檢測(cè)器均表現(xiàn)出 優(yōu)異的流路惰性。該系統(tǒng)可輕松滿足 US EPA 方法 525.2 中規(guī)定的飲用水中有機(jī)物 分析的系統(tǒng)惰性標(biāo)準(zhǔn)