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前言 ：農(nóng)藥對(duì)于作物種植獲得豐收至關(guān)重要。監(jiān)管機(jī)構(gòu)規(guī)定了食品中數(shù)百 種農(nóng)藥及其代謝物的大殘留* (MRL)。多數(shù) MRL 均規(guī)定為低 ppb 級(jí)，為同時(shí)篩查和定量分析復(fù)雜食品基質(zhì)中的數(shù)百種分析物帶來(lái)了 巨大挑戰(zhàn)。 本文展示了使用 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)對(duì) 246 種農(nóng)藥及代 謝物進(jìn)行的篩查和定量分析。Ultivo 專門設(shè)計(jì)用于解決以環(huán)境和食品 安全領(lǐng)域?yàn)榇淼某Ｒ?guī)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室所面臨的許多挑戰(zhàn)。Ultivo 采用的 創(chuàng)新技術(shù)有助于減小總體占用面積，同時(shí)能保持更大型質(zhì)譜系統(tǒng)的 性能水平。 VacShield 真空盾、颶風(fēng)型離子導(dǎo)管、渦旋碰撞室、雙曲面四極桿等 創(chuàng)新技術(shù)不僅大程度提高了小體積儀器的定量分析性能，而且改 善了儀器可靠性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了正常運(yùn)行時(shí)間。Ultivo 減少了用 戶對(duì)系統(tǒng)維護(hù)的干預(yù)，使非專業(yè)質(zhì)譜用戶能夠從容應(yīng)對(duì)系統(tǒng)運(yùn)行和 維護(hù)。Agilent MassHunter 軟件簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、數(shù)據(jù)分析 和報(bào)告，獲得了從采集到報(bào)告的短時(shí)間，從而提高了實(shí)驗(yàn)室分析 效率。

 

 方法 樣品前處理 使用動(dòng)態(tài) MRM (dMRM) 方法對(duì)基質(zhì)中的 246 種農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)。選擇橙 子、鱷梨和紅茶代表大多數(shù)水果、蔬菜和干燥的草本植物。用 10 mL 乙腈和 EN 萃取鹽（部件號(hào) 5982-5650）對(duì) 10 g 有機(jī)橙子/鱷梨和 2 g 有 機(jī)紅茶進(jìn)行萃取。對(duì)紅茶采用用于高色素的分散 SPE（dSPE，部件號(hào) 5982-5356CH）；對(duì)鱷梨采用改進(jìn)的 EMR-Lipid；對(duì)橙子采用含 PSA 的試 劑盒（部件號(hào) 5982-5058）。

 

結(jié)果與討論 儀器性能 Ultivo 采用的技術(shù)創(chuàng)新實(shí)現(xiàn)了高效的離子傳輸與選擇，并在碰撞池中 獲得了出色的離子片段保真度。圖 2 展示了紅茶基質(zhì)中低于 MRL 的 246 種農(nóng)藥獲得的出色信號(hào)響應(yīng)。

實(shí)際樣品分析：非有機(jī)橙子和鱷梨 非有機(jī)橙子和鱷梨購(gòu)自當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)，并將其作為有機(jī)基質(zhì)進(jìn)行處理。多 數(shù)校準(zhǔn)曲線的 R2 > 0.99，足以實(shí)現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確定量分析。在非有機(jī)鱷梨 中未檢出農(nóng)藥，而在非有機(jī)橙子中檢出三種農(nóng)藥高于 MRL（圖 5）。

結(jié)論 • Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)以極小的體積提供了具有性能的分析儀器 • Ultivo 采用的技術(shù)創(chuàng)新確保其能夠提供靈敏度、實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的檢 測(cè)且易于維護(hù)，從而提高分析效率和結(jié)果的可信度 • Ultivo 在常規(guī)生產(chǎn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中具有明顯優(yōu)勢(shì)，提高了非專家 LC/MS 用戶的分析能力 • 安捷倫提供的全套工作流程解決方案包括樣品前處理、數(shù)據(jù)庫(kù)、方 法和報(bào)告，有利于在食品安全和環(huán)境分析中實(shí)現(xiàn)快速方法開(kāi)發(fā)和驗(yàn)證