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Agilent 8800 電感耦合分析NMP 中痕量的硫、磷、硅和氯
閱讀：789 發(fā)布時間：2022-7-16應(yīng)用注意事項正如上文所述，因為待測元素的電離效率很低，或者同時受到來自 NMP 基體中多原子離子的嚴(yán)重干擾，這一應(yīng)用極富挑戰(zhàn)性。如表 1 中所示，應(yīng)用 ICP-MS 非反應(yīng)池模式測得的 BEC 都在 ppm 級范圍內(nèi)。S、P 和 Cl 的離子化效率很低（其中 Cl 的離子化率不足 1%），而 Si (BEC >100 ppm) 的峰形和高強(qiáng)度的 N2 及 CO 峰相重疊。雖然傳統(tǒng)的四極桿 ICP MS (ICP-QMS) 在反應(yīng)池模式下可以在某種程度上減少這種干擾，但 BEC 的水平仍保持在幾百 ppb 到幾ppm，無法滿足半導(dǎo)體工業(yè)測量水平的要求。
實(shí)驗試劑和樣品制備半導(dǎo)體級 NMP 購自 Kanto Chemical 公司（Kusaka-shi，日本），經(jīng)過 120 °C 亞沸蒸餾進(jìn)一步純化后，將 NMP 樣品用高純 HNO3（Tamapure 100 純度級別，購自 TAMAChemicals 公司，Kawasaki-shi，日本）酸化，配成 1%（質(zhì)量濃度）的 HNO3 溶液。經(jīng)過酸化的 NMP 直接用于分析（無需進(jìn)一步的處理或稀釋），用標(biāo)準(zhǔn)加入法 (MSA) 測定 S、P、Si 和 Cl。S、P、Si 的單元素標(biāo)準(zhǔn)品購自 Kanto Chemical公司，Cl 標(biāo)準(zhǔn)品用 NaCl（Wako Pure ChemicalsIndustries 公司，大阪，日本）制備。
儀器采用 Agilent 8800 電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀半導(dǎo)體行業(yè)專用配置（鉑接口錐和高效傳輸離子透鏡）測定。使用內(nèi)徑為 1.5 mm 的有機(jī)專用炬管 (G3280-80080) 代替 2.5 mm標(biāo)準(zhǔn)口徑的 ICP 石英炬管，降低了有機(jī)基質(zhì)產(chǎn)生的等離子體負(fù)載。采用 C-flow 200 PFA 霧化器 (G3285-80000) 在載氣 (CRGS) 流量 0.50 L/min 下以自吸模式進(jìn)行霧化?？梢赃x擇在載氣中通入 20% 的 O2，以防止在接口錐形成積碳。然后對等離子體和反應(yīng)池的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以獲得適于該應(yīng)用的*佳性能。
等離子體調(diào)諧—參數(shù)優(yōu)化圖 1 為 1ppb Co 分別加標(biāo)到水溶液和 NMP 中得到的信號圖，二者均預(yù)先經(jīng) 1% HNO3 酸化，以 Co 信號對補(bǔ)償氣(MUGS) 流量的變化繪制曲線。
儀器采用 Agilent 8800 電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀半導(dǎo)體行業(yè)專用配置（鉑接口錐和高效傳輸離子透鏡）測定。使用內(nèi)徑為 1.5 mm 的有機(jī)專用炬管 (G3280-80080) 代替 2.5 mm標(biāo)準(zhǔn)口徑的 ICP 石英炬管，降低了有機(jī)基質(zhì)產(chǎn)生的等離子體負(fù)載。采用 C-flow 200 PFA 霧化器 (G3285-80000) 在載氣 (CRGS) 流量 0.50 L/min 下以自吸模式進(jìn)行霧化?？梢赃x擇在載氣中通入 20% 的 O2，以防止在接口錐形成積碳。
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結(jié)論S、P、Si 和 Cl 對四級桿 ICP-MS 分析都是挑戰(zhàn)性的元素，而對 NMP 這樣的有機(jī)基質(zhì)，這些元素的檢測會更加困難。使用 Agilent 8800 電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀，在其*的 MS/MS 模式下采用質(zhì)量轉(zhuǎn)移方法，對所有分析物都獲得了很低的 BEC，充分展示了 ICP-MS/MS 在應(yīng)對 ICP-MS 領(lǐng)域*挑戰(zhàn)的應(yīng)用中表現(xiàn)出的靈活性和*的性能。