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預(yù)期用途:
CRM-hYTX-b是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液,專為hYTX的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準(zhǔn)分析儀器,如液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器,以及用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的對(duì)照樣品。
儲(chǔ)存和使用說(shuō)明:
為確保CRM-hYTX-b的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。
打開(kāi)前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。應(yīng)使用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的容量設(shè)備準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移等分試樣。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘,則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥,因?yàn)榭赡軙?huì)造成損失。注:溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度是合格的。因此,安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。
CRM-hYTX-b的制備:
是從網(wǎng)狀假單胞菌的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的,并在加拿大國(guó)家研究委員會(huì)(NRC)通過(guò)幾個(gè)色譜步驟純化。通過(guò)1H NMR、LC-HRMS、LC-CAD和LC-MS/MS等手段對(duì)hYTX的結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行了確證。hYTX[m-H]-離子的測(cè)量準(zhǔn)確質(zhì)量為m/z 1155.4869(?=-0.6 ppm),并觀察到特征MS/MS碎裂(圖1)。
CRM-hYTX-b溶液是通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。將該溶液小心混合,分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。
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