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元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮之比較
元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮之比較
兩種儀器測定結果精細度分析在相同測量條件下，每種方法對同一土壤全氮含量進行了5次測量。元素分析儀和全自動凱氏定氮儀測定黑土全氮含量相對標準偏差分別為0.66和0.99，測定潮土全氮含量相對標準偏差分別為2. 22和4.17。相對標準偏差均小于5，說明兩種方法測定的土壤全氮精細度較高,儀器穩(wěn)定性較好。與杜馬斯催化燃燒法相比，全自動凱氏定氮儀5次測定結果的相對標準偏差稍偏大。
兩種儀器使用比較
本實驗所用元素分析儀采用的是杜馬斯催化燃燒原理測定土壤全氮,具體測定時要將固體土壤樣品包裹在錫箔杯中，通過自動進樣盤進樣,進入石英燃燒管中，氧化過程中使用催化劑和載氣，測定樣品時需要使用標準物質制作標準曲線，這些耗材使用無疑增加了測試成本，元素分析儀的測試成本高，同時儀器操作相對復雜，需要技術人員調試和維護(如更換燃燒管、還原管、干燥管)。另外，元素分析儀分析是微量進樣，取樣量小可能會帶來測量值變異性相對加大，分析范圍較小。但元素分析儀測定土壤全氮，不需要前期的土壤樣品前處理的消煮過程，操作簡單，系數(shù)高,工作環(huán)境沒有污染，省時省工，精細度和靈敏度較高，在歐美等發(fā)達國家廣泛采用，適用于大批樣品的測定。選擇CNS模塊，一次進樣可測定C、N和S3個元素含量，還可與質譜儀聯(lián)用，得到"C、'N等穩(wěn)定性同位素豐度與比值。凱氏法分析過程中只需使用普通化學試劑，蒸餾、滴定所需設備較簡單,儀器維護消耗和檢測成本較元素分析儀低，易于普及推廣。但凱氏法需用到腐蝕性的強酸、強堿和高溫，有一定的危險。傳統(tǒng)的凱氏定氮技術若要測定土壤中N-0或N-N鍵結合的氮化合物如硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、硝基、亞硝基、偶氮化合物以及土壤晶格固定態(tài)銨還需進行一些改進:選用有效的催化劑、還原劑等提高消煮效率，保證消化*，否則測定的結果較杜馬斯法低。本實驗所用的是全自動定氮儀，蒸餾、滴定過程由預設的程序控制，可以避免帶來的人為誤差，同時省力，縮短了樣品檢測時間。元素分析儀催化燃燒和全自動凱氏定氮儀測定土壤全氮含量，各具特點，根據(jù)樣品測試要求、測試成本和儀器設備的可獲得性，可以選擇不同的方法測定土壤全氮含量。