高壓消解罐--土壤中鎘、鉛、鉻、銅、鋅、鎳的測(cè)定

一、高壓消解罐又名壓力消解器、壓力消解罐、密封高壓消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，對(duì)稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無(wú)機(jī)砷等重金屬的檢測(cè)。

高壓消解法被我國(guó)有關(guān)部門認(rèn)定為廠家專業(yè)生產(chǎn)加工稻米中硒元素檢測(cè)壓力消解罐現(xiàn)貨直銷標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國(guó)AOAC亦規(guī)定此法為測(cè)定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法。

二、高壓消解罐特點(diǎn)：

1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì), 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計(jì)，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集；

2、安全：杯頂有泄氣孔，即使在溫度失控的情況下，只會(huì)內(nèi)杯變形，外罐不會(huì)壞；

• 消解效率高，適應(yīng)面廣，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品；
• 內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；

我們倡導(dǎo)： 健康、高效、安全環(huán)保做實(shí)驗(yàn)

• 注意事項(xiàng)

1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5

2、如在實(shí)驗(yàn)中用到高氯酸、雙氧水，用量不宜過(guò)多，需進(jìn)行冷硝化過(guò)夜處理

3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過(guò)大，所以冷卻至室溫時(shí)才很容易打開了

四、舉例：土壤中鎘、鉛、鉻、銅、鋅、鎳的測(cè)定

1、稱取0.2g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW-07430（GSS-16），放入50ml的聚四氟管中，加入1ml左右的高純水潤(rùn)濕土壤，搖勻。

2、將樣品管放入全自動(dòng)石墨消解儀中，設(shè)置消解程序，并運(yùn)行即可。同時(shí)做試劑空白。

消解完成后，將定容好的樣品過(guò)濾后待測(cè)。

①酸體系為：6ml鹽酸，4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml；

②需加回流蓋消解，趕酸階段將回流蓋取出；

③定容體積為25ml；

④酸需要趕至近干；
消解程序：

1）  加樣：鹽酸6ml；2）  加樣：硝酸4ml；3）  加樣：高氯酸1ml；4）  加樣：8ml；5）  震動(dòng)：20s；（加蓋）; 6）  加熱：溫度120℃，加熱時(shí)間20min，保持時(shí)間1h30min;7）  加熱：溫度160℃，加熱時(shí)間20min，保持時(shí)間3h；8）  冷卻：5min（取蓋）；9）  加熱：溫度180℃，加熱時(shí)間10min，保持時(shí)間30min；10）  冷卻：5min。

酸揮發(fā)至近干，冷卻后定容至25ml，用定量濾紙過(guò)濾后檢測(cè)