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固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用測定水中臭味物質(zhì)

閱讀:1270        發(fā)布時間:2021-7-22


背景:

安全的飲用水是人類健康的基本保障,是關(guān)系國計民生的重要公共健康資源。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是以保護(hù)人群身體健康和保證人類生活質(zhì)量為出發(fā)點,對飲用水中與人群健康相關(guān)的各種因素做出量值規(guī)定,經(jīng)國家有關(guān)部門批準(zhǔn)、發(fā)布的法定衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?,F(xiàn)行 GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2006 年 12 月由原衛(wèi)生部和國家標(biāo)準(zhǔn)委員會聯(lián)合發(fā)布,自 2007年 7 月 1 日開始實施,至今已有 13年。自標(biāo)準(zhǔn)頒布實施以來,在近年的應(yīng)用中,逐漸反映出一些問題。因此,從 2018 年 3月至今,國家衛(wèi)生健康委聯(lián)合有關(guān)部委開展了新一輪標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。

其中,2-甲基異莰醇及土臭素兩項指標(biāo)在GB 5749—2006 中為資料附錄 A 中水質(zhì)參考指標(biāo)。目前已有的研究表明,藍(lán)藻、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來源。當(dāng)水體中藻污染暴發(fā)等情況發(fā)生時,可導(dǎo)致 2-甲基異莰醇及土臭素的產(chǎn)生。這兩項指標(biāo)嗅閾值較低,當(dāng)水體中濃度超過嗅閾值(10 ng/L)時可導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味,影響水體感官。現(xiàn)有調(diào)查研究表明,在藻類繁殖季節(jié)我國湖泊、水庫等部分水體中 2-甲基異莰醇及土臭素濃度超過 10 ng/L。水體中 2-甲基異莰醇及土臭素可采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測,該法成熟,穩(wěn)定,靈敏度高,準(zhǔn)確度好。1

在最近發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》征求意見稿中,常規(guī)指標(biāo)增加了2-甲基異莰醇土臭素。

1.png

2.png

實驗部分:2

儀器部分:

MASS-6020型 多樣品自動固相微萃取儀

氣相-質(zhì)譜儀,Agilent7890A-5975


3.jpg

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,含量100µg/ml,壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)。

樣品處理方法:

取100µl的標(biāo)準(zhǔn)母液,用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,混勻;再取100µl的中間液,用甲醇做稀釋溶劑,定容至10.00ml,此為應(yīng)用液,濃度為10ng/ml。分別取7個20ml頂空瓶內(nèi),加入優(yōu)級純NaCl3.0g,和5ml純水,溶解后加入5µl、10µl、20µl、50µl、100µl應(yīng)用液,最后定容至10.00ml,此系列的濃度分別為5ng/L、10 ng/L、20ng/L、50 ng/L、100 ng/L,混勻后上機進(jìn)行固相微萃取進(jìn)樣測試。

檢測條件:

色譜柱:DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)彈性石英毛細(xì)管柱。

固相微萃取專用襯管(78.5mm×6.3 mm×1.00 mm)

色譜條件:進(jìn)樣口250℃,柱溫箱:40℃,保持2min,30℃/min升至180℃,保持1min,10℃/min升至270℃,保持10min;無分流,柱流速:1.0ml/min。

質(zhì)譜條件:離子源(EI源),離子源溫度230℃,接口溫度280℃,掃描模式:選擇離子SIM模式,2-甲基異莰醇:定量離子95,定性離子95、107、135;土臭素:定量離子112,定性離子112、125。

固相微萃取條件:老化溫度為300℃,老化時間為10min;萃取溫度60℃,萃取時間20min;萃取時攪拌速度200 r/min,進(jìn)樣解析時間5min。

結(jié)果:

①土臭素曲線方程:y = 80.86x+2906.4,r = 0.9997;

②2-甲基異莰醇曲線方程:y = 1103.8x+49515.9,r = 0.9993;


譜圖如下:

2-甲基異莰醇


土臭素


標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下:


結(jié)論:

固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法,可實現(xiàn)真正在線檢測水中臭味物質(zhì)。

MASS系列多樣品自動固相微萃取儀可以與各品牌型號的氣質(zhì)實現(xiàn)在線聯(lián)用。

相關(guān)產(chǎn)品:

多樣品自動固相微萃取儀

固相微萃取探針

手動固相微萃取儀

注:

1.   內(nèi)容摘自 GB5749-XXXX《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》編制說明。

2.   實驗數(shù)據(jù)出自“阿克實驗室“。



 

 

 

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