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水樣在分析時需要注意的問題

1.分析時水樣中存在的尿素可能是主要干擾物,它會在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起最后的分析結(jié)果結(jié)果偏高,另外揮發(fā)性胺類也能夠引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺同樣會以這種方式被分析。

2.實驗室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),一定要盡快進行分析, 或者使用濃硫酸將樣品酸化至pH<2,在2-5℃下存放。但一定要注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

3.如果水樣中存在余氯,在分析時應(yīng)加入幾粒結(jié)晶硫代硫酸鈉除去。

4.如水樣偏酸性或堿性,先加氫氧化鈉或硫酸,調(diào)節(jié)pH=7.0。

5.如水樣含鈣量大于250mg時,因鈣與磷酸鹽生成磷酸鈣沉淀釋放出氫離子會降低pH而影響氨的蒸出。因此每250mg鈣要多加10mL磷酸鹽緩沖液。

滴定水中銨離子時需要注意的問題

1.滴定由含銨量高的樣品所得到的餾出液時,可以更換鹽酸標準液濃度為0.1mol/L。

2.氨只要被蒸餾至接收瓶,就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢,表明可能存在干擾物質(zhì),它們在緩慢水解產(chǎn)生氨。

3.蒸餾前認真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則會因蒸餾出的氣體損失而影響分析結(jié)果。

4.蒸餾時避免發(fā)生暴沸,否則造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。

5.蒸餾時如產(chǎn)生泡沫,可加入少許石蠟碎片于燒瓶中。蒸餾裝置在停止加熱后,在蒸餾瓶不再產(chǎn)生蒸汽時,將導管管尖適時離開吸收液的液面,消除蒸餾裝置內(nèi)與外界的壓力差,以消除吸收液倒吸問題。