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水質(zhì)分析時樣品的消解方法
在進(jìn)行水質(zhì)分析時有一部分的項(xiàng)目需要對樣品進(jìn)行消解，這樣才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。不過在消解時不同水樣，或分析項(xiàng)目不同采用的方式也不一樣。例如在分析水中重金屬銅時，如果采集的水樣中二價鐵的含量比較高就會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響，此時就需要在水樣中加入酒石酸進(jìn)行消除。還有就像在分析總氮、COD這些參數(shù)，需要在分析操作過程中通過高溫對水樣進(jìn)行消解，其目的也是將水樣中的干擾物去除提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
其實(shí)消解就是利用酸和高溫來破壞水樣中有機(jī)物，使其無法對分析結(jié)果進(jìn)行干擾。水質(zhì)分析時樣品的消解方法比較常用的有溫和消解法和劇烈消解法兩種。
水質(zhì)分析時的溫和消解法
1.對于一些需要長時間保存的水樣，在分析方法允許的情況下，在采集時可以加入適當(dāng)?shù)臐庀跛?、濃硫酸等進(jìn)行保存。這樣可以抑制水樣中的生物活動。
2.取100mL混合均勻的樣品到一個燒杯或燒瓶中，加入5mL 1+1鹽酸。
3.用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品，不要煮沸直至水樣減少15-20mL。
4.對水樣進(jìn)行過濾去除所有的不溶解雜質(zhì)。
5.加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解水樣，使水樣的pH=4。一定要注意每次滴入氫氧化鈉后要混合均勻后檢驗(yàn)當(dāng)前的pH值。
6.將樣品倒入容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋至刻度線然后進(jìn)行分析。大家要注意容量瓶必須要用實(shí)驗(yàn)室純水清洗后才能使用，如果是重金屬水質(zhì)樣品，容量瓶必須要經(jīng)過酸洗后才能使用。
7.實(shí)驗(yàn)室純水用以上步驟進(jìn)行試劑空白測試。
水樣的劇烈消解步驟
有的時候溫和消解方法沒辦法將水樣中的干擾物去除干凈，例如分析廢水的重金屬參數(shù)。這就需要用比較劇烈的消解方式來去除水樣中所有能夠干擾的有機(jī)物。
1.用重蒸過的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化，使其pH<2。
2.按照相關(guān)操作標(biāo)準(zhǔn)將適當(dāng)劑量的水樣添加到已經(jīng)處理好的燒杯中，在燒杯中添加3mL重蒸過的濃硝酸。
3.將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干，在此過程中不要使水樣沸騰。
4.將燒杯冷卻后加入3mL濃硝酸。
5.用蒸發(fā)皿或表面皿蓋住燒杯，提高水浴鍋或蒸氣浴溫度對其進(jìn)行加熱。直至消解水樣澄清或顏色不再隨著回流發(fā)生變化。
6.再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯，如果在操作中發(fā)現(xiàn)仍然有懸浮物和沉淀物，可以在加入1+1鹽酸進(jìn)行消解，最終水樣參考劇烈消解體積表。
7.加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉，使*與水樣融合后分析pH值，確保水樣pH=4。
8.將水樣轉(zhuǎn)入容量瓶中用實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行稀釋，最終稀釋水樣參考劇烈消解體積表。
9.水樣的最終結(jié)果可以通過修正系數(shù)乘以分析結(jié)果得出。
10.用實(shí)驗(yàn)室純水按以上步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)測試。
以上就是常用的水質(zhì)分析樣品消解方法