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吉林市奔騰儀器有限責任公司
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微庫侖氯含量測定儀的使用方法

時間:2025/5/29閱讀:92
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以下是微庫侖氯含量測定儀的通用使用方法及操作要點,以奔騰儀器等主流品牌產(chǎn)品為例,結(jié)合儀器特性和行業(yè)標準(如 ASTM、GB 等)進行說明,供參考:

一、準備工作:開機前的基礎(chǔ)檢查

環(huán)境與設備檢查

確保實驗室環(huán)境溫度在 5℃~40℃,相對濕度 ≤85%,避免強電磁干擾和通風直吹(影響氣流穩(wěn)定性)。

檢查儀器外觀是否完好,各部件連接是否牢固(如裂解爐、滴定池、氣路管線等),避免漏氣或接觸不良。

準備好所需氣源(普氮、普氧),確保氣體純度符合要求(一般純度 ≥99.9%),壓力穩(wěn)定在儀器規(guī)定范圍(參考說明書)。

耗材與試劑準備

提前更換或清洗 石英管(裂解反應容器),確保無殘留雜質(zhì)。

準備符合標準的 電解液(通常為特定濃度的硝酸銀溶液或其他專用試劑,需按說明書配制),倒入滴定池中,液面高度需浸沒電極。

根據(jù)樣品類型(液體、氣體、固體),選擇合適的 進樣器(如液體進樣針、氣體進樣閥、固體進樣舟等),并清潔干凈。

二、開機與參數(shù)設置

開機與系統(tǒng)自檢

接通儀器電源,打開主機和計算機軟件,儀器會自動進行 自檢程序(如檢測裂解爐溫度、偏壓穩(wěn)定性、電極連接等)。

若自檢提示硬件故障或分析系統(tǒng)問題(如攪拌器異常、裂解爐超溫),需按提示排查故障或聯(lián)系技術(shù)人員。

參數(shù)設定

溫度控制:根據(jù)檢測標準和樣品特性,在軟件中設置 裂解爐溫度(范圍通常為室溫~1100℃,精度 ±1℃)。例如,測定石油產(chǎn)品時,裂解溫度常設定為 900~1000℃,確保氯元素全轉(zhuǎn)化為氯化氫氣體。

偏壓調(diào)整:通過軟件設定 目標偏壓(0~500mV),儀器會自動調(diào)節(jié)偏壓至穩(wěn)定值,無需人工看守。偏壓直接影響滴定靈敏度,需根據(jù)樣品濃度預調(diào)整(低濃度樣品可適當提高偏壓)。

氣體流量:設置氮氣(載氣)和氧氣(助燃氣)的流量,通常氮氣流量為 100~150mL/min,氧氣流量為 50~80mL/min(具體需參考標準或通過實驗優(yōu)化)。

三、樣品測定流程

進樣操作

液體樣品:用微量進樣針準確吸取樣品(如 1~10μL),快速注入裂解爐進樣口,確保進樣量精確(進樣量需與軟件設置一致)。

氣體樣品:通過氣體進樣閥定量采集樣品(如 1~5mL),緩慢注入裂解爐,避免氣流沖擊影響裂解效率。

固體樣品:將樣品均勻稱量至固體進樣舟中(通常不超過 10mg),通過進樣推桿送入裂解爐高溫區(qū),確保全燃燒。

微庫侖滴定過程

樣品在裂解爐中高溫燃燒,氯元素轉(zhuǎn)化為 HCl 氣體,隨載氣進入滴定池。

滴定池中的電解液與 HCl 發(fā)生反應,引起電極電位變化,儀器自動觸發(fā)微庫侖滴定,通過電解產(chǎn)生對應離子(如 Ag?)進行中和。

計算機軟件實時記錄 滴定曲線(峰形),并根據(jù)法拉第定律自動計算氯含量(單位:ppm)。

數(shù)據(jù)處理與記錄

分析結(jié)束后,軟件自動生成 檢測報告,包含樣品名稱、進樣量、氯濃度、相對標準偏差(RSD)等信息。

重復測定 2~3 次,取平均值確保結(jié)果準確性(參考儀器測量精度:低濃度 RSD≤30%,高濃度 RSD≤2%)。

四、關(guān)機與維護

關(guān)機步驟

先關(guān)閉裂解爐加熱功能,待溫度降至 200℃以下,再關(guān)閉氣源和儀器電源(避免高溫下殘留氣體腐蝕部件)。

退出計算機軟件,保存所有實驗數(shù)據(jù)。

日常維護

滴定池清潔:分析結(jié)束后,及時更換電解液,用去離子水清洗滴定池和電極,避免試劑殘留影響下次測定。

氣路檢查:定期檢查氣路管線是否漏氣,更換干燥管中的干燥劑(如硅膠),確保氣體干燥純凈。

裂解爐保養(yǎng):每周清理一次石英管內(nèi)的積碳和殘渣,若發(fā)現(xiàn)石英管破損或污染嚴重,需及時更換。

五、注意事項

安全操作

裂解爐溫度高,操作時需佩戴隔熱手套,避免燙傷。

電解液和部分試劑具有腐蝕性,需戴防護手套和護目鏡,在通風櫥中操作。

標準符合性

嚴格按照 ASTM D5808、GB/T 18612 等標準規(guī)定的步驟進行測定,確保方法可靠性。

高濃度樣品需先稀釋至測量范圍內(nèi)(如>10000ppm 時),避免超出儀器線性范圍。

異常處理

若滴定曲線異常(如無峰、峰形拖尾),可能是進樣量不準確、裂解溫度不足或電極污染,需逐一排查。

長期不使用時,建議每周開機預熱一次,保持儀器性能穩(wěn)定。


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