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三重四聯(lián)桿液質聯(lián)用儀靈敏度下降應該如何處理?

閱讀:947        發(fā)布時間:2022-4-12
液質聯(lián)用儀是將色譜技術、質譜技術相結合的產(chǎn)物。色譜儀,具有分離能力強的優(yōu)點,質譜儀在物質定性、定量分析方面效果優(yōu),通用性強,將色譜儀與質譜儀相結合得到的液質聯(lián)用儀同時擁有前兩者的優(yōu)點,即高效分離、分析能力強、通用性高,在復雜體系中小分子化合物檢測分析發(fā)揮巨大優(yōu)勢。  
 
三重四聯(lián)桿液質聯(lián)用儀是一種用于化學、環(huán)境科學技術及資源科學技術領域的分析儀器,體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來,適用于環(huán)境中農藥、藥物和其他有機污染物殘留的痕量分析。
 
液質聯(lián)用儀有時候會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象,主要原因及排除方法如下介紹:
 
原因:方法建立不準確,流動相和樣品存在差異,流動相變質等
 
故障排除及解決方案:
 
a、確定故障側。液質系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
 
b、性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質譜,檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數(shù)漂移會影響目標質量離子檢測強度。
 
c、質譜離子源。質譜離子源是最易污染的區(qū)域,大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

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