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測試燃料油中硫含量的常規(guī)測定方法
閱讀：3358 發(fā)布時間：2013-7-23
測試燃料油中硫含量的常規(guī)測定方法
燃料油中硫含量通用測定方法有：燃燈法、管式爐法（即庫侖法）、EDXRF法
一、實驗部分
1. 測量原理
1.1 燃燈法 將一定量油品在燈中*燃燒，其硫化物燃燒生成SO2，經(jīng)抽濾泵的作用由煙導(dǎo)管導(dǎo)入裝有0.3%（W/W）Na2CO3水溶液和玻璃珠的吸收器中吸收，zui后用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定未反應(yīng)的Na2CO3，即可算出硫的百分含量。反應(yīng)方程式如下：
（1） 硫化物 O2 →SO2↑
（2） SO2↑ H2O →H2SO3或H2SO4
（3） H2SO3或H2SO4 Na2CO3→Na2SO4 H2O CO2↑
（4） Na2CO3 2HCl →2NaCl H2CO3
1.2 管式爐法 油品中的硫化物在900℃～950℃的高溫及規(guī)定流速的空氣流中燃燒生成SO2，用含有H2O2的水溶液吸收，同時氧化生成硫酸，后使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，由消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算出試樣中硫的百分含量。反應(yīng)方程式如下：
（1） 硫化物 O2 →SO2↑
（2） SO2↑ H2O2 → H2SO4
（3） H2SO4 2NaOH→ Na2SO4 2H2O
1.3 EDXRF法 油品中的硫原子在X射線激發(fā)源的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線熒光，經(jīng)X射線探測器對能量為2.3keV的硫Kα特征譜線強度進行光子記數(shù)（以記數(shù)率cps表示），將特征譜線的累計強度與事先制備好的校準(zhǔn)樣品的強度進行比較，從而獲得用質(zhì)量百分比表示的硫含量。
1. 測量原理
1.1 燃燈法 將一定量油品在燈中*燃燒，其硫化物燃燒生成SO2，經(jīng)抽濾泵的作用由煙導(dǎo)管導(dǎo)入裝有0.3%（W/W）Na2CO3水溶液和玻璃珠的吸收器中吸收，zui后用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定未反應(yīng)的Na2CO3，即可算出硫的百分含量。反應(yīng)方程式如下：
（1） 硫化物 O2 →SO2↑
（2） SO2↑ H2O →H2SO3或H2SO4
（3） H2SO3或H2SO4 Na2CO3→Na2SO4 H2O CO2↑
（4） Na2CO3 2HCl →2NaCl H2CO3
1.2 管式爐法 油品中的硫化物在900℃～950℃的高溫及規(guī)定流速的空氣流中燃燒生成SO2，用含有H2O2的水溶液吸收，同時氧化生成硫酸，后使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，由消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算出試樣中硫的百分含量。反應(yīng)方程式如下：
（1） 硫化物 O2 →SO2↑
（2） SO2↑ H2O2 → H2SO4
（3） H2SO4 2NaOH→ Na2SO4 2H2O
1.3 EDXRF法 油品中的硫原子在X射線激發(fā)源的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線熒光，經(jīng)X射線探測器對能量為2.3keV的硫Kα特征譜線強度進行光子記數(shù)（以記數(shù)率cps表示），將特征譜線的累計強度與事先制備好的校準(zhǔn)樣品的強度進行比較，從而獲得用質(zhì)量百分比表示的硫含量。
二、 測量結(jié)果與討論
取汽油、柴油、重油各5個樣品依上述適合的方法標(biāo)準(zhǔn)進行試驗，每個樣品進行6次相同的實驗，采用燃燈法（仲裁法GB/T 380，對于汽、柴油）的zui大重復(fù)性限和相對嚴(yán)格的zui大允差限（GB/T 17040，對重油）來考察相同方法間的重復(fù)性和不同方法間的一致性。試驗結(jié)果見表1-1～表1-3：
取汽油、柴油、重油各5個樣品依上述適合的方法標(biāo)準(zhǔn)進行試驗，每個樣品進行6次相同的實驗，采用燃燈法（仲裁法GB/T 380，對于汽、柴油）的zui大重復(fù)性限和相對嚴(yán)格的zui大允差限（GB/T 17040，對重油）來考察相同方法間的重復(fù)性和不同方法間的一致性。試驗結(jié)果見表1-1～表1-3：
表1-1 燃燈法測定硫含量結(jié)果 單位：%（m/m）
| 序號 | 樣品名稱 | 試驗1 | 試驗2 | 試驗3 | 試驗4 | 試驗5 | 試驗6 | 平均值 | zui大允差 | zui大偏差 |
| 1 | 90#汽油① | 0.021 | 0.016 | 0.017 | 0.019 | 0.015 | 0.018 | 0.018 | 0.006 | 0.003 |
| 2 | 90#汽油② | 0.04 | 0.04 | 0.046 | 0.041 | 0.043 | 0.042 | 0.042 | 0.006 | 0.004 |
| 3 | 95#汽油① | 0.025 | 0.022 | 0.026 | 0.025 | 0.023 | 0.02 | 0.024 | 0.006 | 0.004 |
| 4 | 95#汽油② | 0.033 | 0.03 | 0.028 | 0.029 | 0.031 | 0.03 | 0.03 | 0.006 | 0.003 |
| 5 | 97#汽油 | 0.035 | 0.033 | 0.031 | 0.037 | 0.034 | 0.035 | 0.034 | 0.006 | 0.003 |
| 6 | 車用柴油① | 0.094 | 0.094 | 0.089 | 0.092 | 0.091 | 0.09 | 0.092 | 0.006 | 0.003 |
| 7 | 車用柴油② | 0.103 | 0.098 | 0.097 | 0.101 | 0.106 | 0.1 | 0.101 | 0.006 | 0.004 |
| 8 | 車用柴油③ | 0.157 | 0.164 | 0.165 | 0.168 | 0.171 | 0.156 | 0.164 | 0.009 | 0.008 |
| 9 | 車用柴油④ | 0.184 | 0.18 | 0.187 | 0.182 | 0.188 | 0.179 | 0.183 | 0.011 | 0.005 |
| 10 | 車用柴油⑤ | 0.38 | 0.388 | 0.391 | 0.381 | 0.398 | 0.386 | 0.387 | 0.023 | 0.011 |
表1-2 管式爐法測定硫含量結(jié)果 單位：%（m/m）
| 序號 | 樣品名稱 | 試驗1 | 試驗2 | 試驗3 | 試驗4 | 試驗5 | 試驗6 | 平均值 | zui大允差 | zui大偏差 |
| 1 | 車用柴油① | 0.08 | 0.08 | 0.09 | 0.09 | 0.09 | 0.09 | 0.09 | 0.02 | 0.01 |
| 2 | 車用柴油② | 0.1 | 0.09 | 0.09 | 0.1 | 0.11 | 0.1 |