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安捷倫解決方案 | 獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系迎來“新紀(jì)元”！
日前，根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，經(jīng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會審查通過，中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 國家衛(wèi)生健康委 國家市場監(jiān)督管理總局 公告 第 388 號發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法》（GB 31653.1-2021）等 36 項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，自 2022 年 2 月 1 日起實(shí)施。其中 30 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布，標(biāo)志著中國動物性食品獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)進(jìn)入新階段。
安捷倫科技密切關(guān)注新國標(biāo)動態(tài)，迅速推出與之配套的獸殘解決方案，為您擴(kuò)項(xiàng)添助力！
新標(biāo)準(zhǔn)的變化
LC-MS 的檢測方法，更具科學(xué)性和全面性
本次發(fā)布的 36 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中，其中有 26 個(gè)涉及到 LC-MS 的檢測方法；從具體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容看，新標(biāo)準(zhǔn)對老標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了整合和修訂，使其更具科學(xué)性和全面性。
比如，GB 31656.11-2021 中有關(guān)水產(chǎn)品四環(huán)素類藥物的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中，法和第二法中采用液相色譜和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，并將老方法中的 UV 檢測器改為 DAD 檢測器。標(biāo)準(zhǔn)號也按照基質(zhì)種類不同進(jìn)行了統(tǒng)一編號，使其更具條理化和體系化。
標(biāo)準(zhǔn)亮點(diǎn)
QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取
雖然獸藥殘留分析前處理依然以 SPE 技術(shù)為主，但快速的 QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取也已經(jīng)逐漸被大家接受，越來越多的被用于標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中。
動物性食品中農(nóng)藥殘留被更多關(guān)注，36 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中有 5 個(gè)為動物性食品中農(nóng)藥殘留；多種類獸藥殘留同時(shí)檢測成為趨勢。
安捷倫方案
針對 36 項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)，配套優(yōu)化方案供您選擇
針對 GB 31653.1-2021 安捷倫解決方案
方法優(yōu)勢：采用安捷倫 Poroshell Hilic-Z 兩性離子親水色譜柱同時(shí)兼容極性化合物氨丙啉的液相色譜和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析，無須離子對試劑，即可獲得優(yōu)異的保留。Bond Elut Plexa 是反相聚合物的 SPE 產(chǎn)品，采用*的新型羥基化外表面，疏水性內(nèi)部結(jié)構(gòu)和高級聚合物骨架，具有單分散的粒徑分布，使其具有出色的流動性，從而更易使用，極少出現(xiàn)填充柱床堵塞，操作更流暢。無氨基顆粒技術(shù)避免了為蛋白質(zhì)和脂質(zhì)等內(nèi)源干擾物提供結(jié)合位點(diǎn)。
樣品前處理流程
稱取動物性食品樣品5.0±0.1g，加入10mL 5%三氯乙酸 渦旋提取1min后，于4℃、9000r/min條件下離心10min 取一半上清液備用 3mL甲醇、3mL水依次活化 Plexa 小柱 （200mg,3mL） 取備用液上樣，3mL水淋洗 抽干小柱，3mL 2%甲酸乙腈洗脫，洗脫液于40℃下氮吹近干 用1mL 80%乙腈水復(fù)溶，過RC濾膜，進(jìn)樣分析 |
LC 檢測方法
液相系統(tǒng)： Agilent 1260 Infinity 色譜柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸銨 流動相B： 乙腈 |
圖 1 氨丙啉液相色譜分析校正曲線
圖 2 氨丙啉標(biāo)品（2.5μg/mL），
基質(zhì)空白樣品和空白基質(zhì)添加（1000μg/kg）樣品色譜圖
回收率結(jié)果
表 1 LC 檢測雞蛋中氨丙啉
不同添加水平下的回收率（%）和RSD（%）
檢測 藥物 | 濃度 (μg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率 (%) | RSD (%) | ||
氨丙啉 | 100 | 84.3 | 81.8 | 85.6 | 83.9 | 2.3 |
200 | 99.5 | 95.6 | 89.7 | 94.9 | 5.2 | |
1000 | 99.6 | 100.9 | 100.4 | 100.3 | 0.7 | |
LC-MS 檢測方法
色譜條件 | 質(zhì)譜條件 |
液相系統(tǒng)： Agilent 1260 Infinity 色譜柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸銨 流動相B：乙腈 流速：0.4mL/min 梯度條件： 0~2min,85%B;2~4min, 85%~60%B;4~6min, 60%B; 后運(yùn)行 4min。 | 質(zhì)譜系統(tǒng)： Agilent 6470 Triple Quad LC/MS 采用 ESI+ 離子源， MRM 監(jiān)測模式; 干燥氣溫度：250℃； 干燥氣流速：7L/min； 霧化器壓力：35psi； 鞘氣溫度：325℃； 鞘氣流速：11 L/min； 毛細(xì)管電壓：3500V； 噴嘴電壓：300V。 |
圖 3 氨丙啉 250ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)品（藍(lán)色）、
250ng/mL 基質(zhì)標(biāo)品（綠色）、100ng/g 添加樣品（紅色）、
空白樣品（黑色）的 MRM 譜圖
