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白酒氣相色譜儀如何測定白酒中的雜醇
閱讀：2357 發(fā)布時間：2022-3-21
氣相色譜法實質(zhì)是根據(jù)不同物質(zhì)在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數(shù)的原理，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行多次，這樣使得有些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果。
氣相色譜法是以氣體為流動相的一種色譜分析方法，具有分離效率高、分析速度快，使用樣品量少、靈敏度高、操作簡便等特點，因此有著廣泛的應(yīng)用。但由于色譜柱的溫度一般不超過400℃，所以氣相色譜對難以氣化的樣品或熱不穩(wěn)定的樣品有一定使用的限制。
儀器：酒氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，毛細(xì)管色譜柱，自動進(jìn)樣器。
試劑：60%乙醇(色譜純)溶液，甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，六種醇混合溶液，市售酒。
具體實驗步驟：
1.開機(jī)：打開氣體發(fā)生器，待壓力達(dá)到設(shè)定值后，打開酒氣相色譜儀。這一步在本次實驗前已經(jīng)完成，并不實際操作。
2.方法設(shè)定：打開電腦中的色譜工作站，選中本次實驗所用的method。
3.工作條件設(shè)定：載氣(高純氮)：流速為0.5mL/min—1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹約20mL/min—30mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測器溫度(TD)：220℃；注樣器溫度(TJ)：220℃；柱溫(TC)：起始溫度60℃，恒溫3min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫10min。
4.標(biāo)準(zhǔn)樣測定：分別吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；六種醇混合溶液以進(jìn)行測定，記錄保留時間及測試時的峰的積分面積。需要注意的是單一的醇溶液中有乙醇作為溶劑，因此在色譜圖上會存在一個溶劑峰。
5.樣品測定：在相同的測試條件下對酒進(jìn)行測試，由于酒中其他成分含量與乙醇相比相對較少，因此得到的數(shù)據(jù)必須要改變軟件中積分的參數(shù)和某些閾值使得各組分的特征峰可以在圖上體現(xiàn)出來。
實驗相關(guān)注意事項：
1.計算出的各組分含量并不是該組分在溶液中的百分含量，實際上是指相應(yīng)的組分在這六種醇中所占的比例。因為溶液體系中含有各種雜質(zhì)而且對于未知的雜質(zhì)成分，其校正因子是無法獲得的，這也就造成了僅靠這些數(shù)據(jù)無法算出組分在溶液中的相對含量，這里的計算值要小于該組分在溶液中占的比例。
2.利用酒樣品中檢測到的雜醇，來評價測試的酒安全隱患，要注意排除進(jìn)樣器沒洗干凈的因素。另外乙醇的含量只是在這幾種醇中的相對含量，在整個體系中的含量應(yīng)在40%左右。