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頂空-氣相色譜法測(cè)定食品包裝材料溶劑殘留成分的含量
復(fù)合包裝材料在印刷中要使用大量的油墨、有機(jī)溶劑和粘合劑等，在包裝、貯存、運(yùn)輸過(guò)程中，雖然不會(huì)和食品有直接的接觸，但依然會(huì)使某些有毒物質(zhì)遷移到食品當(dāng)中去。我國(guó)目前已經(jīng)建立了一系列有關(guān)食品包裝限制的管理措施，但對(duì)有些包裝材料中殘留的有害物質(zhì)的檢測(cè)缺乏適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控機(jī)制。關(guān)于包裝材料溶劑殘留的問(wèn)題，大多集中于藥物溶劑殘留分析的放向，分析方法也都以頂空氣相色譜法、固相微萃取等為主。
考慮到頂空法受環(huán)境因素影響較大，再加上不同包裝材料的吸附性質(zhì)也有所不同，使得外標(biāo)定量法的準(zhǔn)確性顯得有些受限制。本實(shí)驗(yàn)以二氯甲烷為內(nèi)標(biāo)物，采用頂空氣相色譜法對(duì)包括商標(biāo)紙、接裝紙、卡紙等在內(nèi)的以油墨居多的包裝材料的殘留溶劑含量進(jìn)行分析。
儀器準(zhǔn)備
GC6891N實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）、DK-300A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（南京科捷分析儀器有限公司）等。
GC6891N擁有采購(gòu)的可靠元器件硬件集成和特殊設(shè)計(jì)穩(wěn)定的軟件。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿(mǎn)足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。無(wú)論在制造精度還是在技術(shù)性能方面都有顛覆性的突破。
進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測(cè)器氣體流量，全套EPC控制?？膳涠喾N進(jìn)樣口：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專(zhuān)配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）。
樣品處理
隨機(jī)抽取待測(cè)包裝材料，裁切成3mm×3mm的均勻碎片，迅速裝入頂空瓶，加1μL（39.774μg/μL）二氯甲烷，待測(cè)。
分析方法
頂空條件：樣品平衡溫度80℃，平衡時(shí)間25min；頂空瓶加壓時(shí)間，0.2min；傳輸線溫度，120℃；取樣環(huán)溫度100℃，取樣環(huán)體積1mL，取樣時(shí)間0.15、min，取樣環(huán)平衡時(shí)間0.2min；進(jìn)樣時(shí)間1min；頂空瓶壓力110KPa，載氣（He）流量16mL/min。
色譜儀條件：色譜柱HP-1（50m×0.32mm×1.05μm）；進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度250℃；程序升溫50℃\180℃（5min）；分流比1：1。