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液相色譜儀檢測醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸

閱讀:1535        發(fā)布時間:2017-3-7

液相色譜儀檢測醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸

 

  本文研究了利用液相色譜儀測定醬油中苯甲酸的方法,具有快速、操作簡單、分離效果好等優(yōu)點。

 

  醬油是我國傳統(tǒng)的、富有特色的、使用zui廣的、味道鮮美的調(diào)味品,它賦予食品以適當?shù)纳⑾?、味,具有殺菌治病、調(diào)味之功用。由于醬油營養(yǎng)豐富,適于微生物生長繁殖,而微生物又是到處不在、*,所以細菌、霉菌和酵母之類微生物的侵襲通常是導致醬油敗壞的主要因素。為了保藏醬油,防止醬油腐壞變質(zhì),保持醬油的鮮度和良好的品質(zhì),達到其對保質(zhì)期的要求,醬油中一般都使用食品常用防腐劑-苯甲酸。

 

  苯甲酸又名安息香酸(C6H5COOH),用于食品和藥物制劑的防腐劑,一般濃度為0.2%,或用0.5%的苯甲酸鈉,溶解度更好。由于苯甲酸微溶于水,所以在生產(chǎn)過程中多以其鈉鹽形式添加到食品中。通過調(diào)節(jié)介質(zhì)的pH值使之轉(zhuǎn)化為苯甲酸,從而達到防腐效果。苯甲酸對皮膚有輕度刺激性。蒸氣對上呼吸道、眼和皮膚產(chǎn)生刺激。過量食用會對人體肝臟造成損害。

 

  儀器準備

液相色譜儀檢測醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸

  LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)(南京科捷分析儀器有限公司)由2P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成梯度分析系統(tǒng)。

 

  1、使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

  2、P600高壓恒流泵整體結構采用模塊化設計,包括機械部分和電路部分都可以獨立裝拆。

 

  3、微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯(lián)泵,操控精密,穩(wěn)定可靠,具有過程監(jiān)測功能。

 

  4、廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領域。適用于食品、藥品成分和添加劑檢測,以及環(huán)保第三方檢測機構對大氣、農(nóng)藥殘留等方面的監(jiān)測。

 

  實驗方案

 

  樣品處理:準確稱取醬油樣品5.0g50mL容量瓶,加水20mL,用NaOH調(diào)節(jié)PH8,再加入K4Fe(CN)6·3H2O(黃血鹽)溶液2mL,加蓋搖勻,zui后加入乙酸鋅溶液2mL,加蓋振搖,靜置10min后用水定容至刻度。10000r/min離心5min,清夜過濾作為待測液。用液相色譜儀測定

 

色譜條件

 

色譜柱

AE.Kromasil C18反相色譜柱(250mm×4.6mm,0.5μm)

流動相

甲醇:乙酸銨=10:90

流速

0.8mL/min

柱溫

18

進樣量

10μL

 

  譜圖分析

液相色譜儀檢測醬油等調(diào)料品中的防腐劑苯甲酸和山梨酸

醬油中的防腐劑苯甲酸和山梨酸的液相色譜圖

1——苯甲酸;2——山梨酸

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