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脂肪醇局氧乙烯醚類非離子表面活性劑的質(zhì)譜解析及色譜分離研究
C12H25O.(C2H4O)n 是非離子表面活性劑中發(fā)展zui快和用量zui大的品種,尤其是近年來(lái)發(fā)展極為迅速,已部分取代烷基苯磺酸鈉。據(jù)國(guó)外預(yù)測(cè),AEOs的用量將繼續(xù)增長(zhǎng),并有可能成為家用洗滌劑中的主導(dǎo),在使用過(guò)程中,大量含AEOs的廢水、廢渣不可避免地排入了水體、土壤等環(huán)境,隨之而來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重。當(dāng)AEOs的濃度達(dá)到1mg/L時(shí),水體就可能出現(xiàn)持久性泡沫,這些大量不易消失的泡沫在水面形成隔離層,減弱了水體與大氣之間的氣體交換,致使水體發(fā)臭。含AEOs廢水的大量排放,不僅直接危害水生環(huán)境,殺死環(huán)境中的微生物,抑制其它有毒物質(zhì)的降解,同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致水中溶解氧的減少,從而危及人類健康。因此,建立AEOs的檢測(cè)方法顯得尤為重要。
檢測(cè)C12H25O.(C2H4O)n 的方法有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜法一般采用氫碘酸或碘化鉀等衍生化方法對(duì)AEOs樣品進(jìn)行醚化、酯化等前處理。普通的氣相色譜只限于對(duì)沸點(diǎn)低于350℃,環(huán)氧乙烷加成數(shù)小于10的C12H25O.(C2H4O)n 進(jìn)行分析。如鄧啟剛等采用毛細(xì)管氣相色譜僅對(duì)正辛醇聚氧乙烯迷進(jìn)行分離,在分離物質(zhì)的加成數(shù)上具有一定的局限性。AEOs在220nm以上無(wú)紫外吸收,故一般難以用液相色譜-紫外檢測(cè)。對(duì)組分較簡(jiǎn)單的AEOs樣品,可采用C7H5NO和磺基苯甲酸酐對(duì)樣品進(jìn)行衍生化,使AEOs 樣品中的組分在254nm處產(chǎn)生紫外吸收,再用梯度洗脫進(jìn)行HPLC分離測(cè)定。采用液相色譜示差拆光檢測(cè)其檢測(cè)樣品時(shí),只能對(duì)碳鏈長(zhǎng)度低的加成物*分離,對(duì)于加成數(shù)更高的AEOs樣品,則有部分重疊。綜上所述,AEOs樣品檢測(cè)的難點(diǎn)首先是AEOs樣品中含有數(shù)十種混合組分,難以對(duì)不同碳鏈長(zhǎng)度、不同加成數(shù)的組分進(jìn)行分離;再者者是在無(wú)表?yè)P(yáng)的條件下,對(duì)分離得到的各個(gè)峰進(jìn)行鑒定有困難。
本工作擬建立一種無(wú)需衍生化的前處理方法,對(duì)高碳數(shù)、高加成數(shù)的C12H25O.(C2H4O)n 類物質(zhì)進(jìn)行分離和鑒定,將僅有的7種C12H25O.(C2H4O)n 標(biāo)準(zhǔn)品通過(guò)質(zhì)譜解析,推斷其標(biāo)準(zhǔn)品中所包含的41種C12H25O.(C2H4O)n 組分。