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液相色譜法(親水相互作用)測(cè)定乳制品中的三聚氰胺

閱讀:2803        發(fā)布時(shí)間:2019-4-22

    三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)化合物,重要的有機(jī)化工中間產(chǎn)品,可用于生產(chǎn)食品包裝材料、農(nóng)藥和化肥,不可用于食品加工或作為食品添加劑。三聚氰胺由于含氮量高,會(huì)被不法分子添加到乳制品中,使其蛋白質(zhì)測(cè)試含量虛高,對(duì)人體特別是嬰幼兒的健康造成嚴(yán)重危害。我國(guó)規(guī)定嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的*值為1mg/kg,其他液體奶及乳粉的*值為2.5mg/kg。GB/T22388-2008規(guī)定了三聚氰胺的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,有液相法,液相色譜-質(zhì)譜法,氣相色譜-質(zhì)譜法,其中LC-MS儀器昂貴;GC-MS法樣品需要衍生,操作繁瑣;HPLC法簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì),為常用方法。三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差,國(guó)標(biāo)法使用離子對(duì)試劑增加其保留,而加入離子對(duì)試劑后,待測(cè)樣品中各種帶正電基團(tuán)的化合物的保留都得到增強(qiáng),可能干擾三聚氰胺的檢測(cè),造成假陽(yáng)性結(jié)果。親水相互作用色譜是一種能夠提高在反相色譜中保留很弱的強(qiáng)極性化合物的保留能力的色譜技術(shù)。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

 Phenomenex LunsHILIC柱(250mm×4.6mm,5μm)

流動(dòng)相

乙腈+0.01mol/L乙酸銨=90+10

 流速

1.0ml/min

柱溫

35℃

檢測(cè)波長(zhǎng)

220nm

 

測(cè)定結(jié)果

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