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江蘇原子吸收光譜儀對飲料中砷的快速檢測-石墨爐原子吸收法

閱讀:1856        發(fā)布時間:2013-3-26

     江蘇原子吸收光譜儀對飲料中砷的快速檢測-石墨爐原子吸收法由南京科捷為您提供,本公司還有更多相關原子吸收光譜儀檢測案例為您提供,咨詢詳情! 

一、簡介    

  砷是一種對人體有害元素,有致癌作用,近年來國家對飲料中砷要求越來越嚴格(由0.5mg/L0.2mg/L),目前飲料中砷的國標檢驗方法有銀鹽法,砷斑法,硼氫化物還原比色法。砷斑法靈敏度已不能滿足新衛(wèi)生標準的需要;銀鹽法,操作繁瑣,所用試劑毒性大(三氯甲烷有致癌性),取樣量大,靈敏度差;氫化物還原比色法,靈敏度雖可以,樣品前處理仍很麻煩,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸。南京科捷應用研究所通過用氯酸恒溫消解樣品,加入硫酸鎳增敏劑試驗研究,不僅解決了基體干擾問題,而且提高了方法靈敏度,取得了滿意的效果。

二、配置

  南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
對于飲料中砷含量的檢測南京科捷給出了相關配置方案

AA4520F型原子吸收分光光度計配置單

序號

標準配置

數(shù)量

1

4520型原子吸收分光光度計主機

1

2

六燈自動轉換裝置  經(jīng)濟型

1

3

100mm燃燒頭

1

4

保險管(2A

7

5

氘燈

1

6

對光板

1

7

霧化筒

1

8

工具

1

9

密封墊圈

8

10

電源線

8

11

數(shù)據(jù)線

1

12

空氣、乙炔氣管

10

13

乙炔減壓閥

1

14

氧氣減壓閥

1

15

說明書

1

16

軟件備份盤

1

17

說明書、分析應用手冊、售后服務光盤

1

18

Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈

1

19

低噪聲無油空氣壓縮機

1

20

廢液管

1

21

電腦

1

22

微量取樣器

1

23

電源插座

1

三、AA4520標準型原子吸收光譜儀主要特點

    靈敏度高、抗*力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對自動化的測定結果的追求。國內(nèi)*的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態(tài)演變,方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的*部位和深度,及平臺插入在石墨管中的位置,確保分析精度與石墨管的壽命,并是的培訓工具。

四、AA4520標準型原子吸收光譜儀技術指標
主機

波長范圍

190900nm

6燈燈塔

多元素分析時不需要更換燈

波長重復性

±0.1nm

波長準確性

全波段±0.2nm

吸光度范圍

02.BS

谷峰能量比

<20%

分辨率

光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5279.8)

光譜帶寬(6檔、4檔可選)

0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm

靜態(tài)基線漂移 

0.002ABS/30min(Cu)

重量

80kg

尺寸

500*450*430(mm)

光柵數(shù)

1800/mm

D2背景扣除方式

背景信號1ABS時,扣除背景能力≥50

自吸收背景扣除方式

電源

220V AC

火焰系統(tǒng)

空氣–乙炔火焰燃燒頭

100mm

點火動態(tài)基線漂移

0.004ABS/30min(Cu)

靈敏度(Cu)特征濃度

0.025ug/ml/1%

精密度相對標準偏差

0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

檢出限Cu0.004ug/ml)

安全系統(tǒng)

壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時自動切斷燃氣

石墨爐系統(tǒng)

石墨爐工作溫度

常溫~3000

zui大升溫速度

2000/s

特征量

Cd1pg,Cu10pg

精密度相對標準偏差

Cd3%,Cu3%

重量

60kg

尺寸

550*450*280(mm)

安全

過電流保護

保護氣體壓力不足報警/自動停止升溫

冷卻水流量不足報警/自動停止升溫

電源 

220V AC

功率

7000w

自動進樣器

85位,自動配置標準曲線,自動稀釋功能,高精度進樣

五、實驗步驟

1材料與方法

1.1原理

樣品經(jīng)氯酸恒溫消解后,在硫酸鎳存在下,可耐受900℃高溫,當原子化溫度達到2500℃時,砷原子吸收193.7nm波長的能量,可進行定量測定。

1.2儀器和試劑

1.2.1AA4520型原子吸收光譜儀(帶石墨爐).

1.2.2恒溫消解儀。

1.2.3硬質(zhì)刻度磨口消化管,15×150mm

1.2.4砷標準溶液1000ug/L(國家標準物質(zhì)研究中心);砷標準使用液:10ug/L

1.2.5硫酸鎳溶液(10g/L)稱取硫酸鎳(NiSO41.0g,加水溶解稀釋至100ml。1.2.6氯酸(28%)稱取500g分析純氯酸鉀,置于2L燒杯中,加入900ml去離子水,加熱溶解后,緩慢加入(15ml/min375ml 72%優(yōu)級純高氯酸,邊加邊攪拌。冷卻后,將整個溶液在冰箱中放置24h,然后用砂芯漏斗(G5)抽濾,棄去高氯酸鉀,得到28%氯酸溶液850ml,將濾液儲于棕色瓶中,置于冰箱4℃保存?zhèn)溆谩?/font>

1.3儀器條件

燈電流:600mA;

波長:193.7nm;

狹縫:2.0nm;

進樣量:20ul;

測量方式:峰高;

干燥溫度:40℃~80℃(15s),80℃~120℃(15s);

灰化溫度:900900℃(25s);

原子化溫度:2500℃~2500℃(4s);

清除:2700℃一2700℃(3s)

1.4實驗

1.4.1樣品處理

0.5ml樣品于硬質(zhì)刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的飲料,取樣后先低溫加熱,除去乙醇或二氧化碳),加氯酸(28%)1.0ml,在恒溫消解儀(130℃)消化近干,加硫酸鎳溶液(10g/L0.5mL,加水至5.0mL,混勻后測定。

1.4.2標準系列制備取砷標準使用液(10ug/mL00.1、0.20.5、1.0、2.0ml于10mL容量瓶中,加去離子水至刻度(相當0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L砷,混勻,各?。埃担?/font>L于硬質(zhì)刻度消化管中,(相當于00.01、0.020.05、0.10.2mg/L),加氯酸(28%)1.0mL,在恒溫消解儀(130℃)消化近干,加硫酸鎳溶液(10g/L0.5L,加水至5mL,混勻后測定。

1.4.3測定先測定標準系列,繪制工作曲線,后進樣品測定,儀器所示濃度乘以稀釋倍數(shù)

      南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進樣器)、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。http://www.kj17.com  http://www.kjfx17.com

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