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液相色譜儀進樣閥出現(xiàn)重復性不理想的原因
閱讀：2526 發(fā)布時間：2015-7-15
正常情況下，液相色譜儀進樣閥不會出現(xiàn)保留時間不重復的現(xiàn)象，主要是峰高和峰面積重復性不理想。
在正常操作的情況下，進樣閥的重復性：1部分充填技術，RSD=0.2%~2%，取決于進樣重復性；2*充滿技術，0.05%~1%，取決于定量環(huán)的體積。輸送5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液的進樣精度為0.1%。另外峰高和面積的重復性也取決于流速的穩(wěn)定性、流動相的組成和色譜柱的溫度等，因此通常RSD偏大。
進樣準確度與進樣體積密切相關。進樣閥的準確度：1部分充填方式，0.2%~2%，取決于進樣閥和操作者的技術；2*充滿方式，5%~30%，取決于定量環(huán)，因為定量環(huán)的體積為額定體積，管徑有0.001的公差，實際體積會有所差異。大體積（2mL）定量環(huán)的準確度大約為5%，中等體積定量環(huán)（20μL）約為10%，小體積定量環(huán)（5μL）約為30%。要知道確切的體積，需要校準定量換并考慮進樣閥內部管路因素。
當進樣閥進樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%時，精度較差。在進行部分充填時，進樣體積超過50%，就會有部分樣品溶液從放空管中漏出，漏出體積具有不確定性。*填充時，注射體積小于200%，就會有大量樣品溶液殘留在定量環(huán)內，而且體積是變化的，尤其是當進樣體積和進樣流速不協(xié)調時。
除了進樣閥故障外，有許多其他原因也會導致重復性問題。流速改變會導致保留時間和峰高，峰面積也會受到影響，但非常微小。流動相組成改變會導致保留時間和峰高度不可重新，峰面積相對不受影響。溫度改變會導致保留時間、面積和峰高度不可重現(xiàn)。