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氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)不分流模式簡析
氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)不分流模式是采用普通的分流進(jìn)樣口，通過在進(jìn)樣過程中關(guān)閉分流閥而實(shí)現(xiàn)不分流模式。樣品在襯管中瞬間揮發(fā)，樣品氣體被載氣帶入色譜柱，并在低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下載柱頭實(shí)現(xiàn)再濃縮。當(dāng)大部分都進(jìn)入色譜柱之后，打開分流出口，殘留在襯管上中的樣品蒸發(fā)被吹出，在分析運(yùn)行過程中，分流出口一直開著。不分流進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是大部分注入的樣品都進(jìn)入色譜柱，因此靈敏度比分流進(jìn)樣高得多。進(jìn)樣的要求之一，是初始柱溫要比樣品溶劑的沸點(diǎn)至少低10℃以上，使樣品溶劑在柱頭冷凝，從而使溶質(zhì)分子形成緊密的窄的譜帶。
不分流進(jìn)樣通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥檢測、藥物篩選等。在這些應(yīng)用領(lǐng)域，樣品制備與凈化是非常關(guān)鍵的因素，也是保護(hù)色譜柱和氣相色譜儀系統(tǒng)的關(guān)鍵之一。
不分流進(jìn)樣的主要問題大多與吹掃時間設(shè)置不當(dāng)、降解、不適當(dāng)?shù)木劢购头礇_有關(guān)。如果進(jìn)樣量太大或者襯管體積太小，樣品蒸汽會通過隔墊吹掃管路而損失，導(dǎo)致重現(xiàn)性差或非線性。進(jìn)樣溫度、襯管體積和進(jìn)樣量的匹配是避免反沖的zui關(guān)鍵因素。改變襯管類型、或者用硅烷化試劑對襯管和進(jìn)樣口進(jìn)行脫活處理，可以明顯減少峰面積的損失或鬼峰的產(chǎn)生，除去或者減少襯管填充物，也可以降低進(jìn)樣口的活性。