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丙酮試劑中微量水分的測(cè)定——標(biāo)準(zhǔn)加入法
閱讀：3207 發(fā)布時(shí)間：2015-12-2
在氣相色譜法中，利用GDX固定相的弱極性和強(qiáng)憎水性可分析各類(lèi)有機(jī)溶劑中的微量水分。分析時(shí)，水的保留值小，水峰在有機(jī)溶劑主峰自謙流出，且水峰對(duì)稱(chēng)，主峰對(duì)水峰的測(cè)定無(wú)干擾。
丙酮試劑中微量水分的氣相色譜分析可利用已知物的保留值進(jìn)行對(duì)照定性，以標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。
測(cè)定所需儀器：
氣相色譜儀；TCD；色譜工作站；氫氣或氮?dú)飧邏轰撈浚惶畛渖V柱；硅橡膠墊；微量注射器；樣品瓶等。
測(cè)定方法：
1 色譜儀的開(kāi)機(jī)和調(diào)試
按照儀器的說(shuō)明，進(jìn)行色譜儀的開(kāi)機(jī)、開(kāi)氣和升溫，并將TCD和色譜工作站調(diào)試至正常工作狀態(tài)。參考 如下色譜操作條件：柱溫170℃，TCD溫度190℃，汽化室溫度220℃，載氣流速氫氣30mL/min，橋電流120mA，極性和衰減倍數(shù)適當(dāng)，進(jìn)樣量2µL。
2 外加水丙酮標(biāo)樣的配制
取一個(gè)干燥潔凈的樣品瓶，加入3mL丙酮試劑，準(zhǔn)確稱(chēng)出其質(zhì)量，再加入20µL蒸餾水，稱(chēng)取其質(zhì)量，并記錄，搖勻備用。
3 丙酮試劑中微量水分的定性和定量分析。