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氣相色譜填充柱進(jìn)樣的適用范圍和操作參數(shù)設(shè)置
閱讀：1794 發(fā)布時(shí)間：2016-3-11
只要柱的分離能力可滿足要求，填充柱進(jìn)樣口適合于各種各樣的可揮發(fā)性樣品。由于所有汽化的樣哦都進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱，且填充柱柱容量大，故定量分析準(zhǔn)確度很高。如果色譜柱能*分離所測(cè)組分，則靈敏度一般也沒問題。對(duì)于熱不穩(wěn)定的樣品，采用玻璃柱，將樣品直接進(jìn)入柱頭；而對(duì)“臟”的樣品則應(yīng)采用襯管，以防止污染物進(jìn)入色譜柱而造成柱性能下降。
氣相色譜填充柱進(jìn)樣操作參數(shù)設(shè)置需注意如下幾點(diǎn)：
1 進(jìn)樣口溫度
該溫度應(yīng)接近于或略高于樣品中待測(cè)高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)。溫度太高可能引起某些熱不穩(wěn)定組分的分解，或當(dāng)進(jìn)樣量大時(shí)，造成樣品倒灌。如果溫度太低，晚流出的色譜峰會(huì)變形。
2 載氣流速
內(nèi)徑為2mm左右的填充柱，載氣流速一般為30ml/min。用氫氣做載氣時(shí)流速可更高一些，用氮?dú)鈺r(shí)則要稍低一些。實(shí)際樣品要依據(jù)具體分離情況進(jìn)行載氣流速的優(yōu)化。
3 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度
填充柱的柱容量大，進(jìn)樣量一般為1~5µL，甚至更高。由于填充柱分離效率有限，進(jìn)樣速度的快慢對(duì)結(jié)構(gòu)影響不大，只要進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度重現(xiàn)，手動(dòng)進(jìn)行和自動(dòng)進(jìn)樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大差別。