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氣相色譜中冷柱上進樣的優(yōu)缺點分析
閱讀:1224 發(fā)布時間:2016-3-14
冷柱上進樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi),然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進行分離。
很顯然,冷柱上進樣具有如下優(yōu)點:
1 消除了進樣口對樣品的歧視效應,包括注射器針頭的歧視效應,這是因為液體樣品直接進入柱內(nèi),進樣過程中樣品不會汽化,且沒有分流問題。
2 避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面,也不經(jīng)受高溫,所以,冷柱上進樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。
3 由于樣品進入色譜柱處于低溫,故很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
4 分析準確度、精密度均比分流/不分流進樣高。
當然,其缺點也是明顯的:
1 大的進樣量很容易造成柱超載,尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時。
2 操作較為復雜,對初始溫度、溶劑性質(zhì)、進樣速度等有較為嚴格的要求,且要用特殊的注射器。
3 毛細管柱容易被污染,樣品記憶效應也較為明顯,即前次進樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。
4 在溶劑峰前面流出的組分很難實現(xiàn)聚焦,測定起來較為困難。