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液相色譜分析產(chǎn)生負(fù)峰的原因及解決辦法

閱讀:10610        發(fā)布時(shí)間:2016-3-28

  液相色譜分析時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰的原因很多,應(yīng)仔細(xì)排查。

  峰形異常(怪峰或鬼峰)是色譜實(shí)驗(yàn)室中不希望出現(xiàn)的非真實(shí)峰,通常分為三類:殘留或記憶峰、假峰、畸變。產(chǎn)生原因和解決方法如下:

  1 殘留或記憶峰。一般是由閥、檢測(cè)器的流動(dòng)池死角、手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣針頭沾污引起;解決方法:可以沖洗閥、流通池、進(jìn)樣針等。

  2 假峰。與分析樣品無(wú)關(guān)的峰,在檢測(cè)器高靈敏度時(shí)易出現(xiàn),一般不易排除,與樣品的保留時(shí)間有關(guān);有時(shí)假峰的確是真實(shí)物質(zhì)產(chǎn)生的峰,它來(lái)自于進(jìn)樣閥零件被污染、樣品前處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì);流動(dòng)相被污染。前一次進(jìn)樣的洗脫物污染等引起;有時(shí)還出現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被*分離的峰;解決方法:可以適當(dāng)降低檢測(cè)器靈敏度、重新配制流動(dòng)相、清洗進(jìn)樣閥等。

  3 畸變。一般來(lái)自于進(jìn)樣閥外部,包括干擾,或者試樣濃厚太高、進(jìn)樣太多使峰前沿凸起等;解決方法:消除干擾、重新配制試樣、重新配制流動(dòng)相、稀釋試樣或減少進(jìn)樣量等。

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