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鋼鐵及合金中錳含量的測(cè)定中的注意事項(xiàng)
1）紫外-可見(jiàn)吸收光譜法測(cè)定鋼鐵及合金中錳含量是基于將錳氧化為七價(jià)，因此嚴(yán)格控制氧化條件是至關(guān)重要的，要控制好酸度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，否則將嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。氧化反應(yīng)完成后必須冷卻到室溫后才能定容，稀釋用水要確定不含還原性物質(zhì)。溶液中存在的還原性物質(zhì)，包括氯化物，干擾錳的測(cè)定，當(dāng)用鹽酸分解試樣時(shí)，可于試樣*分解后，用硫酸加熱驅(qū)趕鹽酸，并加熱蒸發(fā)溶液至冒硫酸白煙*驅(qū)除氯離子。
2）鐵（Ⅲ）離子可用可用磷酸掩蔽為無(wú)色絡(luò)合物。磷酸的存在還能防止含水MnO2或錳和鐵的高碘酸鹽（或碘酸鹽）的沉淀。絡(luò)以及鈷鎳等有色離子的影響，可用作空白法消除。
3）作為參比的空白溶液可用還原劑將比色溶液中紫色的MnO4-離子還原為無(wú)色的Mn2+離子。通常有兩種方法：尿素—亞硝酸鈉法、EDTA法。尿素—亞硝酸鈉法比較好，因其僅把紫紅色的高錳酸還原成無(wú)色的Mn2+，此外，不產(chǎn)生其他的顏色反應(yīng)。缺點(diǎn)是當(dāng)尿素分解時(shí)產(chǎn)生多量氣泡，需靜置一段時(shí)間。EDTA法較為快速，但它的嚴(yán)重缺點(diǎn)是在用EDTA使高錳酸褪色時(shí)，常附有顏色變化，尤其是高鉻高鈷試樣，影響更為嚴(yán)重。過(guò)量EDTA與鉻、鈷作用而生成有色絡(luò)合物，以此作參比物時(shí)，必將造成吸光度偏低。當(dāng)磷酸量不足時(shí)，鐵也有類(lèi)似現(xiàn)象。所以只有當(dāng)試樣中鉻鈷含量低而又不要求十分分析時(shí)才宜用EDTA法，同時(shí)加EDTA必須仔細(xì)，盡可能少過(guò)量。有色離子的干擾除Ce（Ⅵ）以外，其他還可在Mn（Ⅶ）被*（20mg~25mg）、過(guò)氧化氫或亞硝酸鈉還原之前和之后測(cè)量其吸光度來(lái)消除。
4）高錳酸的光譜吸收曲線(xiàn)呈現(xiàn)兩個(gè)波峰。一個(gè)在526nm，另一個(gè)在545nm。在將Mn2+氧化成高錳酸時(shí)，Cr3+也同時(shí)被氧化成橙黃色的Cr2O72-，對(duì)錳的比色測(cè)定有影響。高錳酸的吸光度在波長(zhǎng)545nm比在526nm時(shí)小于4%，而重鉻酸的吸光度在波長(zhǎng)545nm比在526nm時(shí)小于70%，所以鉻與錳共存時(shí)，通常采用545nm，這樣可減少鉻的影響。若在波長(zhǎng)600nm測(cè)定吸光度，鉻的影響可以*消除，但高錳酸的吸光度卻降低至526nm時(shí)的1/3左右。