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液相色譜法檢測(cè)強(qiáng)力救心滴丸中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量
強(qiáng)力救心滴丸由蟾毒配基、冰片等7味藥組成,對(duì)各型胸中憋氣,心絞痛具有良好的療效。其蟾毒配基即是主藥,又是毒性成分,其主要有效成分為華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基。有關(guān)蟾毒配基的含量測(cè)定方法有差示分光光度法、本底校正分光光度法、薄層掃描法、液相色譜法。分光光度法一般測(cè)定總配基的含量,用于復(fù)方制劑時(shí)由于成分復(fù)雜,干擾有效成分的測(cè)定;薄層掃描法多采用顯色后測(cè)定,精度較差。
可采用液相色譜法測(cè)定強(qiáng)力救心滴丸中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量,方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,靈敏度高。
所用儀器:液相色譜儀、紫外可見檢測(cè)器、超聲波清洗器、超純水機(jī)。
色譜條件:C18柱;流動(dòng)相:0.5%磷酸二氫鉀溶液-乙腈(50:50)(用磷酸調(diào)pH為3.2),流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)296nm。
樣品溶液制備:取本品25粒(約0.75g),精密稱定,置10mL量瓶中,加甲醇適量,超聲處理1h,放冷,用甲醇稀釋至刻度線,搖勻,過(guò)濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液再經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過(guò),得濾液,即可。
樣品測(cè)定:分別精密吸取對(duì)照品10ul與樣品溶液20ul,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中華蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量。