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強(qiáng)力救心滴丸中冰片含量的檢測(cè)氣相色譜法
閱讀：1758 發(fā)布時(shí)間：2016-5-5
強(qiáng)力救心滴丸由冰片、丹參水提取物等多味藥組成，為正在研制的國(guó)家三類新藥。冰片為方中主要藥味。
可結(jié)合滴丸劑型的特點(diǎn)，采用適當(dāng)?shù)奶崛》椒?，有效地消除基質(zhì)干擾，以PEG20M為固定相，用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定強(qiáng)力救心滴丸的組分冰片中龍腦和異龍腦的含量。采用此方法冰片中龍腦和異龍腦峰可*達(dá)到基線分離，方法快速準(zhǔn)確、靈敏度高。
所需儀器：氣相色譜儀、冰片對(duì)照品、強(qiáng)力救心滴丸及陰性空白。
色譜條件：色譜柱：彈性石英毛細(xì)管色譜柱（0.53mm×15m，1.2um）；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；柱溫：程序升溫，初始溫度110℃，保持1min，終止溫度180℃，升溫速率3℃/min；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：氮?dú)?；流速?ml/min。
樣品制備：取40粒藥品，精密稱定，置于圓底燒瓶中，加水100ml，照揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加乙酸乙酯約2ml，連接冷凝管，加熱提取3h，放冷至室溫，分取乙酸乙酯層，測(cè)定器再用乙酸乙酯洗滌數(shù)次，洗液與提取液合并，用鋪有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾，用乙酸乙酯定容至10ml，即可。
在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。