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氣相色譜法檢測(cè)魚油類保健品中不飽和脂肪酸
魚油中含大量的多不飽和脂肪酸,包括EPA、DHA和DPA等。EPA、DHA、DPA和亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸一樣,同屬多不飽和脂肪酸(分子結(jié)構(gòu)式中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上雙鍵的脂肪酸),但在結(jié)構(gòu)上又有顯著的不同。
DHA和EPA是魚油——特別是深海魚油的特征脂肪酸,而DPA是海豹油的特征脂肪酸。陸地上的動(dòng)植物體內(nèi)幾乎不含DHA和EPA,淡水魚類中也只有極少數(shù)體內(nèi)發(fā)現(xiàn)含有微量的DHA和EPA。而在海洋魚類及甲殼類海產(chǎn)動(dòng)物體內(nèi),特別是其脂肪中含有較豐富的DHA和EPA。這些海產(chǎn)主要有:鯡魚、鲇魚、鮭魚、金槍魚、比目魚、鯧魚、沙丁魚、鯖魚、鱈魚、墨魚、磷蝦以及我國(guó)沿海地區(qū)盛產(chǎn)的紅三魚、帶魚、池魚、秋刀魚、鯊魚等。其脂肪中DHA和EPA含量根據(jù)魚的種類、魚體的部位和捕撈季節(jié)的不同而不同,并且這兩種脂肪酸以三酰甘油的形式存在。
魚油類保健品中不飽和脂肪酸檢測(cè)的檢測(cè)科采用GC-MS法。
所需儀器:氣相色譜儀 ,氣質(zhì)聯(lián)用儀。
色譜條件
色譜柱:毛細(xì)管柱25m×0.20mm×0.25µm;載氣:氫氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;柱溫:初始溫度130℃,保持4℃/min的速度升溫到195℃,保持15min;進(jìn)樣口溫度:210℃,進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比50:1,進(jìn)樣量:0.5µL;檢測(cè)器:FID溫度240℃,氫氣40mL/min,空氣400mL/min,氮?dú)?5mL/min。
分別用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)品成適當(dāng)濃度,與樣品處理液在相同色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法測(cè)定時(shí),以保留時(shí)間定性,以目標(biāo)脂肪酸甲酯對(duì)應(yīng)的色譜峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積比較而定量。采用面積歸一法定量時(shí),須首先以標(biāo)準(zhǔn)品確定相應(yīng)的保留時(shí)間,以目標(biāo)脂肪酸甲酯對(duì)應(yīng)的色譜峰面積與總色譜峰面積比較而定量。當(dāng)樣品色譜圖中有干擾峰存在而不能正確定性時(shí),則用氣質(zhì)聯(lián)用儀加以確證。