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土壤中的鎘的測(cè)定:原子吸收分光光度法
土壤樣品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸體系消化后,將消化液直接噴入空氣-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基態(tài)原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收??蓽y(cè)定試液吸收光度扣除全程序空白吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查的Cd含量。
測(cè)定所需儀器:原子吸收分光光度計(jì),空氣-乙炔火焰原子化器,鎘空心陰極燈。
原子吸收分光光度計(jì)的工作條件:測(cè)定波長(zhǎng)228.8nm;通帶寬度1.3nm;燈電流7.5mA;火焰類型:空氣-乙炔,氧化型,藍(lán)色火焰。
稱取0.5~1.000g土樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤(rùn)濕,加入10mL HCl,在電熱板上加熱消解2h,然后加入15mL HNO3,繼續(xù)加熱至溶解物剩余約5mL時(shí),再加入5mL HF并加熱分解除去硅化合物,zui后加入5mL HClO4,加熱至消解物呈現(xiàn)淡黃色時(shí),打開(kāi)蓋,蒸干。取下冷卻,加入(1+5)HNO3mL,微熱溶解殘?jiān)?,移?0mL容量瓶中,定容,同時(shí)進(jìn)行全程序試劑空白試驗(yàn)。
吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分別于6個(gè)50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列分別含鎘為0µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.20µg/mL、0.30µg/mL 、0.40µg/mL。測(cè)定其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)定待測(cè)樣品中鎘離子的濃度。