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布魯克磁共振事業(yè)部

利用NMR可對(duì)脂肪結(jié)晶的早期階段進(jìn)行檢測(cè)

時(shí)間:2022-9-21 閱讀:608
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由于其高甘油三酯含量,植物脂肪有很強(qiáng)的結(jié)晶傾向。這是由一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程引起的,而三種脂肪酸結(jié)構(gòu)上的巨大變化則使這一過(guò)程更加復(fù)雜。脂肪酸的鏈長(zhǎng)和飽和程度的跨度很大,各種脂肪酸能以多種組合形成甘油三酯。這些結(jié)構(gòu)變化會(huì)影響甘油三酯的熔點(diǎn),因而也會(huì)影響其結(jié)晶特性。

 

食品行業(yè)會(huì)使用植物脂肪作為許多產(chǎn)品中的關(guān)鍵成分。因此,結(jié)晶的性質(zhì)十分重要,這是因?yàn)樗纬傻木w類型決定了植物脂肪的最終物理性質(zhì)和特性。甘油三酯的結(jié)晶包括兩個(gè)不同的階段。第一階段形成不穩(wěn)定的α-多晶型,第二階段形成更穩(wěn)定的β或β′多晶型。β或β′型的形成是不可逆的。所產(chǎn)生的晶體形式是由結(jié)晶發(fā)生時(shí)的溫度及其所耗費(fèi)的時(shí)間決定的。

 

β′型植物脂肪通常較軟,能更好地支持透氣性,可用于加工奶油,其更強(qiáng)的功能性使之成為食品工業(yè)中的選擇。因此,生產(chǎn)商希望能夠控制所形成的晶體類型。這在巧克力生產(chǎn)中尤為重要,因?yàn)榭煽芍腻e(cuò)誤結(jié)晶形式會(huì)給巧克力帶來(lái)不良的特性。例如,可能產(chǎn)生沙礫感、易碎,或表面出現(xiàn)白堊光澤。

 

在食品行業(yè)中,由于脂肪結(jié)晶在決定最終產(chǎn)品質(zhì)量方面的關(guān)鍵作用,使人們有必要充分了解脂肪結(jié)晶的復(fù)雜性。希望對(duì)所涉及的過(guò)程有更深入的了解,以使對(duì)易變性的控制更為容易。

 

20 MHz 下的時(shí)域核磁共振(TD-NMR)通常被用于脂肪結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)研究,但由于其靈敏度較低,在結(jié)晶物質(zhì)比例很小的情況下不能用于測(cè)定結(jié)晶誘導(dǎo)時(shí)間。因此,此類分析中通常采用差示掃描量熱法。

 

然而,研究人員最近發(fā)現(xiàn),通過(guò)降低頻率,TD-NMR甚至可以對(duì)脂肪結(jié)晶的早期階段進(jìn)行檢測(cè)。研究人員選用布魯克小核磁minispec-mqOne SFC分析儀,以低于1 MHz的頻率,對(duì)可可脂的固體脂肪含量進(jìn)行了TD-NMR測(cè)量。其檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)TD-NMR、快速場(chǎng)循環(huán)NMR法和小角X射線散射法進(jìn)行了比較。

 

比較結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)TD-NMR對(duì)早期結(jié)晶階段的檢測(cè)靈敏度較低,在晶體較少的情況下,小角度X射線散射法的檢測(cè)效果更好。然而,研究還表明,低頻TD-NMR能比標(biāo)準(zhǔn)TD-NMR提供更多關(guān)于脂肪結(jié)晶過(guò)程早期階段的信息。此外,使用一種新的快速場(chǎng)循環(huán)NMR方法,在10 MHz頻率下能很容易檢測(cè)出這些早期變化。

 

新的研究還提供了有關(guān)熔融甘油三酯團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的新見(jiàn)解。結(jié)果表明,甘油三酯聚集在一起,一些游離甘油三酯則與外層脂肪酸相互作用形成一個(gè)外殼。這一過(guò)程與溫度有關(guān),因此很可能是控制形成晶體類型的目標(biāo)階段。

 

研究人員采用低頻標(biāo)準(zhǔn)弛豫NMR和新的快速場(chǎng)循環(huán)NMR法研究了可可脂的兩步結(jié)晶過(guò)程。因此,低頻NMR為研究早期脂肪結(jié)晶活動(dòng)提供了一種具備替代性和補(bǔ)充性的方法。

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