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氣相毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式和柱溫的選擇

閱讀：2421 發(fā)布時間：2019-6-26

氣相毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式，注入樣品后大部分樣品被放空，僅有約1/100的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱，分流比可在1/20～1/200的范圍調(diào)節(jié)。適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對未知樣品使用分流進(jìn)樣，可保護(hù)毛細(xì)管柱不被沾污，防止柱效降低。

分流進(jìn)樣方式，由總流量閥控制載氣的總流量，載氣進(jìn)入氣化室分成兩路，一路作為隔墊吹掃氣。另一路進(jìn)入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分，其中大部分經(jīng)分流口放空，僅小部分進(jìn)入氣相毛細(xì)管柱。

氣相毛細(xì)管柱柱溫的選擇：

柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。氣相毛細(xì)管柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

(1) 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點組分的溫度。

(2) 升溫速率的選擇

升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。

(3) 終點溫度的選擇

程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。

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氣相毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式和柱溫的選擇

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