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測(cè)定石油餾分油溴價(jià)
1.應(yīng)用范圍
本方法適用于測(cè)定沸程為50-350℃，溴價(jià)在0.1-250之間的液體石油產(chǎn)品。
2.方法原理
電量法則測(cè)定溴價(jià)是將油樣轉(zhuǎn)入含一定量溴的特制電解液中，樣品中的烯烴即與溴發(fā)生加成反應(yīng)，其反應(yīng)式為：R-CH2-CH=CH2+Br2——→R-CH2-CHBr-CH2Br
反應(yīng)所消耗的溴由陽(yáng)極通過(guò)電解來(lái)補(bǔ)充：
2Br- -2e ——→Br2
測(cè)量補(bǔ)充溴所消耗的電量，根據(jù)法拉弟電解定律，即可求出相當(dāng)?shù)匿辶俊?/P>
3.儀器設(shè)備 TBR-2000 溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀
4試劑及材料
4.1 溴化鋰溶液：稱(chēng)取50克溴化鋰溶解于50毫升蒸餾水或去離子水中。
4.2 電解液：在1立升細(xì)口瓶中，加入50毫升溴化鋰溶液、450毫升乙醇、400毫升苯和100毫升冰醋酸，搖動(dòng)使其混合均勻。
4.3 環(huán)己烯標(biāo)樣：將二級(jí)或經(jīng)過(guò)純化的環(huán)己烯，溶于正庚烷中分別配成含量為0.01％ 0.1％ 1％和10％的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.4 十六烯標(biāo)準(zhǔn)試樣：按上述方法分別配成含量為0.01％ 0.1％ 1％ 10％ 50％和100％的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5操作手續(xù)
5.1分析準(zhǔn)備工作
5.1.1 分別向洗凈的滴定池陽(yáng)極室注入80毫升，陽(yáng)極室注入3-4毫升電解液，蓋好滴定池帽。
5.1.2將滴定池放在攪拌器上，打開(kāi)攪拌器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整滴定池位置，使攪拌子位于滴定池中央，并調(diào)整攪拌速度，使電解液面產(chǎn)生輕微螺旋為宜，不宜使攪拌速度過(guò)快，造成溶液飛濺和滴定池陰極隔板上聚集大量氣泡。
打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，將工作-選擇按下“自動(dòng)"鍵，時(shí)間選擇50秒，“給定"旋鈕放置在1-7之間，增益旋鈕調(diào)制zui大。在補(bǔ)償為零的情況下按下“測(cè)量2"，此時(shí)若電解液含過(guò)量的溴，則面板微安表指針在10微安一下，可向滴定池中注入少量含烯烴試樣，使微安表指針升至10微安以上，并按下“啟動(dòng)"扭，至預(yù)定時(shí)間，庫(kù)侖計(jì)即開(kāi)始自動(dòng)電解，至終點(diǎn)穩(wěn)定50秒后即可進(jìn)樣分析。
5.2樣品分析
分析必須保證樣品代表性，嚴(yán)格遵守取樣規(guī)定。測(cè)定溴價(jià)的樣品取樣方法同測(cè)定溴指數(shù)。
分析前用待分析的油樣將注射器或移液管沖洗3-5次，燃火根據(jù)取樣規(guī)定，按“啟動(dòng)"扭后，將樣品從進(jìn)樣口注入滴定池內(nèi)，指示燈亮表示樣品烯烴和溴進(jìn)行反應(yīng)。
到預(yù)定時(shí)間庫(kù)侖計(jì)計(jì)時(shí)開(kāi)始自動(dòng)電解，至終點(diǎn)后微安表指針回到預(yù)定位置，數(shù)碼管停止記數(shù)，此后若穩(wěn)定50秒，即可認(rèn)為到達(dá)分析終點(diǎn)記下儀器顯示的電量，便可進(jìn)行下一個(gè)樣品分析。