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微量水分測定儀的調(diào)試
閱讀：1540 發(fā)布時(shí)間：2013-7-5
一、滴定池的清洗、干燥、裝配及連接
1．使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（見圖4），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
圖4
2．把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉沫裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好。（圖5）
圖5
完成上述過程后，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。
3．將約100—120毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，
再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高
度要基本一致。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。將滴定池放到夾持器上，把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入測量、電解插座。
二、打印機(jī)卷筒的安裝
參考打印機(jī)說明書。
三、儀器調(diào)試
1、電解池調(diào)平
打開機(jī)側(cè)電源開關(guān)，儀器顯示如圖6所示
| 歡迎使用 微量水分測定儀 |
圖6
按【確認(rèn)】鍵儀器進(jìn)入工作界面如圖7所示
| 滴定狀態(tài)： 短路 試樣編號：＊＊–＊＊ 請檢查測量連接部分或加純水 水分含量：0.0ug 電解電流：0 mA 測量電位：–＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時(shí)＊＊分＊＊秒 |
圖7
打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度應(yīng)不使電解液濺到滴定池壁上并保證攪拌子平穩(wěn)旋轉(zhuǎn)。
此時(shí)測量電位顯示負(fù)值（–＊.＊V），電解池過碘；應(yīng)用50ul進(jìn)樣器向電解池中注入適量的純水直到測量電位顯示正值，停止注水，儀器將自動處理（見圖8），達(dá)到平衡并報(bào)警（見圖9）。
| 滴定狀態(tài)： 滴定 試樣編號：＊＊–＊＊ 請稍候 正在自動處理中 水分含量：0.0ug 電解電流：＊＊＊ mA 測量電位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時(shí)＊＊分＊＊秒 |
圖8
| 滴定狀態(tài)： 平衡 試樣編號：＊＊–＊＊ 請按啟動鍵 水分含量：0.0ug 電解電流：＊＊＊ mA 測量電位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時(shí)＊＊分＊＊秒 |
圖9
此時(shí)用0.5ul的進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)定
2、儀器標(biāo)定
用0.5ul的進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，按【啟動】鍵儀器會提示您“請?jiān)?0秒內(nèi)注入樣品”。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將純水通過進(jìn)樣塞注入電解液中，儀器將自動處理。測定完成后儀器將顯示測定結(jié)果并提示是否存儲，若存儲請按【確認(rèn)】鍵，按【啟動】可以進(jìn)行下一次標(biāo)定。
注意：進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣器針頭要插入電解池內(nèi)液面以下，標(biāo)定時(shí)儀器顯示的數(shù)值應(yīng)在100±10微克，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)值若在誤差范圍內(nèi)，就可以進(jìn)行樣品測定了。
四、儀器設(shè)定
在儀器任意工作界面（圖7～圖9）下，按【退出】鍵，儀器顯示數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)選擇界面，如圖10所示：
| 儀 器 設(shè) 定 歷 史 數(shù) 據(jù) |
圖10
用光標(biāo)移動鍵選擇到儀器設(shè)定，按【確認(rèn)】鍵，儀器轉(zhuǎn)到參數(shù)設(shè)定界面如圖11所示：
| 試樣參數(shù) 計(jì)算公式 打印格式 日期修正 試樣編號 |
圖11
1、試樣參數(shù)
用光標(biāo)移動鍵選擇試樣參數(shù)，按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示如圖12 所示：
| 試樣總重W: ＊＊.＊＊＊ mg 試樣皮重w: ＊＊.＊＊＊ mg 試樣體積V: ＊＊.＊＊＊ ml 試樣比重SG: ＊＊.＊＊＊ g/ml 稀釋系數(shù)K: ＊＊＊＊ |
圖12
用光標(biāo)移動鍵選擇要修改的參數(shù)，按【確認(rèn)】鍵，用左右光標(biāo)鍵選擇要修改的位，然后用上下鍵修改數(shù)字或單位。各位數(shù)值或單位修改完后，必須按【確認(rèn)】鍵，修改方可被確認(rèn)。
如上述操作可以分別修改其余各項(xiàng)參數(shù)。設(shè)定完成后按【退出】鍵退出該界面。
2、打印格式設(shè)定
在圖11所示界面下用光標(biāo)移動鍵選擇打印格式，按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示如圖13 所示：
| 試樣編號 水分含量 計(jì)算公式 稀釋系數(shù) 試樣總重 試樣皮重 試樣體積 試樣比重 日 期 不打印 |
圖13
用光標(biāo)移動鍵選擇項(xiàng)目，按【確認(rèn)】鍵來切換該項(xiàng)目是否打印。項(xiàng)目右側(cè)出現(xiàn)“*”表示該項(xiàng)目被選中打印；無“*”表示不打印該項(xiàng)。
設(shè)定好后按【退出】鍵。
注意：若項(xiàng)目中不打印被設(shè)定為“*”則其他項(xiàng)目都默認(rèn)為不打印。
3、試樣編號
在圖11中用光標(biāo)移動鍵選擇試樣編號然后按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示界面如圖13 所示：
| 樣品編號AA-BB |
圖13
在此圖中有兩組數(shù)值，“AA”表示樣品編號，“BB”為某一樣品的測定次數(shù)。數(shù)值的修改同參數(shù)修改。在“AA”不變時(shí)，每測定一次都會在“BB”上累加1。
4、選擇計(jì)算公式
在圖11中用光標(biāo)移動鍵選擇計(jì)算公式后按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示界面如圖14 所示：
| F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] % F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[ V*SG] % F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] % F7:DT F8:Mg/L |
圖14
用光標(biāo)移動鍵至要選用的公式，按【確認(rèn)】鍵，然后按【退出】鍵，所選公式即被選中。公式中：
DT: 樣品中真實(shí)水分的測定值
W : 試樣總重（包括皮重）
w : 皮重
V : 所進(jìn)樣品的體積
SG: 所進(jìn)樣品的密度
K : 樣品的稀釋系數(shù)
公式F1、F2用于稱重法的測量計(jì)算;F3、F4用于密度法測量計(jì)算（如測試變壓器油、乙醇等）；F5、F6用于試樣稀釋后的測量計(jì)算；選用F7儀器不計(jì)算樣品含水的百分率或PPm，只顯示和打印樣品的真實(shí)水分的測定值（ug）。F8為重量體積比的計(jì)算。
5、日期修改
在圖11中用光標(biāo)移動鍵選擇日期修改后按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示界面如圖15 所示：
| **年**月**日**時(shí)**分**秒 |
圖15
用光標(biāo)移動鍵選擇并修改時(shí)間參數(shù)，修改好后，按【確認(rèn)】鍵即可。
五、樣品測定
1、液體樣品
以含量計(jì)算公式F3、F4為例：
在儀器平衡的狀態(tài)下（如圖6），根據(jù)樣品的含水量選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器。如前面所述的參數(shù)設(shè)定方法設(shè)定所進(jìn)樣品的體積V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待測試樣沖洗所用的進(jìn)樣器，然后吸取V體積的樣品，按【啟動】后在60秒內(nèi)從進(jìn)樣口注入樣品，儀器將自動測定并打印結(jié)果。測定完成后若需儲存，可按【確認(rèn)】鍵來存儲結(jié)果;要進(jìn)行下次測定根據(jù)儀器提示如上操作即可。
注：儀器在測定過程中可按【退出】鍵進(jìn)行儀器設(shè)定，終點(diǎn)之前的設(shè)定都有效。
2、固體樣品
以Fl、F2為例：
固體試樣可能是粉末顆粒和團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)必須搗碎），可用V形管固體進(jìn)樣器（廠方可提供）進(jìn)樣。
V形管固體進(jìn)樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重（總重W），根據(jù)參數(shù)設(shè)定的方法設(shè)定好公式Fl（或F2）及W（總重），按【啟動】后從進(jìn)樣口加入樣品，然后再稱重（皮
重w），輸入?yún)?shù)w，儀器到達(dá)終點(diǎn)并打印結(jié)果即可。
注：公式Fl、F3、F5結(jié)果為PPm，F2、F4、F6為百分率。
3、歷史數(shù)據(jù)
每次試驗(yàn)結(jié)束后可以按【確認(rèn)】鍵對數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲，如要查詢
可在圖10的界面下選擇歷史數(shù)據(jù)按【確認(rèn)】鍵進(jìn)行查詢。