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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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賽默飛離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定面包中溴酸鹽

閱讀:2200      發(fā)布時(shí)間:2018-8-20
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溴酸鹽是一種廣泛用作烘焙面包的添加劑,在面團(tuán)的發(fā)酵、醒發(fā)及焙烤 工藝過(guò)程中可以起到一種緩慢氧化的作用。它一直被烘焙業(yè)視為價(jià)廉物美的 面團(tuán)氧化劑而廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)。1992年世界衛(wèi)生組織確認(rèn)溴酸根是一種 氧化性致癌物,可導(dǎo)致生命組織發(fā)生癌變。

隨著近年來(lái)化學(xué)檢測(cè)能力的增強(qiáng),已能夠檢出在烘焙后的面包中仍殘留 0.02-0.3mg/kg溴酸根。近十年來(lái)發(fā)達(dá)國(guó)家先后頒布了禁用溴酸鉀作為面粉改 良劑的政令,衛(wèi)生部于2005年發(fā)布《2005年第9號(hào)公告》,根據(jù)溴酸鉀危險(xiǎn) 性評(píng)估結(jié)果,決定自2005年7月1日起,取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉 中使用,同時(shí)也規(guī)定終面制品中溴酸鹽檢出為零。

目前溴酸根檢測(cè)有較多的報(bào)道,如毛細(xì)管電泳光度法、離子色譜抑制電 導(dǎo)法、離子色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)法、離子色譜-等離子體發(fā)射-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)檢測(cè) 法、氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)法及離子色譜柱后衍生法,但面制品添加復(fù)雜的添加 劑,而其電導(dǎo)檢測(cè)的非特異性,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的假陽(yáng)性,并且對(duì)于樣品中 痕量溴酸鹽難以準(zhǔn)確定量。

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)檢測(cè)法,可以有效降低復(fù)雜背景對(duì)溴酸根測(cè)定的影 響,排除假陽(yáng)性的可能,具有快速、直接進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際樣品分析中得 到較好的應(yīng)用。

測(cè)試條件 儀器:ICS 3000系統(tǒng) 分析柱:IonPac AS 19,250×2mm; 保護(hù)柱:IonPac AG 19,50×2mm 柱溫:30℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生),梯度淋洗 ,0-18min,5mmol/L;18-25min,50mmol/L; 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速:0.3mL/min; 定量環(huán):100µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,自循環(huán)電抑制,電 流為89 mA 檢測(cè)方式:MS

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