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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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Exploris120/240完mei應(yīng)對質(zhì)譜篩查新標(biāo)準(zhǔn)

閱讀:1271      發(fā)布時間:2020-8-11
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                                            Exploris120/240完mei應(yīng)對質(zhì)譜篩查新標(biāo)準(zhǔn)

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飼料中農(nóng)藥、獸藥以及其他有害藥物等風(fēng)險物質(zhì)的篩查分析標(biāo)準(zhǔn)方法的開發(fā)和應(yīng)用一直是食品安全領(lǐng)域的zhong點(diǎn)話題。2020年7月3日,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了第312號公告,公告中正式發(fā)布了高分辨質(zhì)譜技術(shù)在飼料中風(fēng)險物質(zhì)篩查與確證分析中的指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn),即:《飼料中風(fēng)險物質(zhì)的篩查與確認(rèn)導(dǎo)則 液相色譜–高分辨質(zhì)譜法(LC–HRMS)》(下文中均簡稱《導(dǎo)則》)。該標(biāo)準(zhǔn)也是shou個明確利用高分辨質(zhì)譜技術(shù)來進(jìn)行飼料中風(fēng)險物質(zhì)篩查分析的國標(biāo)方法

縱觀《導(dǎo)則》全文,我們看到新標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了對高分辨質(zhì)譜儀器的要求,同時規(guī)定了靶標(biāo)及非靶標(biāo)篩查分析流程以及篩查確認(rèn)步驟之間的判定條件等。下面就讓小編為您一一解讀,并奉上賽默飛完mei解決方案!

 

01 《導(dǎo)則》對儀器的要求:


目標(biāo)物篩查確認(rèn):

應(yīng)符合實(shí)際分辨率不小于20000〔質(zhì)荷比(m/z)等于200,按半峰寬(FWHM)計〕,質(zhì)量準(zhǔn)確性相對偏差不大于5ppm(m/z等于200)的基本要求。


非目標(biāo)物篩查確認(rèn):

應(yīng)符合實(shí)際分辨率不小于70000(m/z等于200,按FWHM計),質(zhì)量準(zhǔn)確性相對偏差不大于3ppm(m/z等于200)的基本要求。

 

儀器應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)諧,確保篩查過程中處于正常工作狀態(tài),達(dá)到以上要求。

 

? 賽默飛解決方案:

03.png

Orbitrap Exploris™ 120Orbitrap Exploris™ 240是ASMS2020質(zhì)譜年會上推出的兩款智能化超高分辨質(zhì)譜。其超高的分辨率及質(zhì)量精度均達(dá)到了*的高度,遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足《導(dǎo)則》的要求,非常適合進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物及非目標(biāo)物的篩查分析。

儀器型號

分辨率(FWHM)

質(zhì)量精度

Orbitrap

Exploris™ 120

120000

(@200 m/z)

內(nèi)標(biāo)法:≤1ppm

外標(biāo)法:≤3ppm

Orbitrap

Exploris™ 240

240000

(@200 m/z)

無論是做正、負(fù)極性下單模式的FullMS-ddMS2掃描還是做正負(fù)極性實(shí)時切換的FullMS-ddMS2掃描,這兩款儀器得到的一級、二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)均能夠保持超高的質(zhì)量精度和穩(wěn)定性。

由此可見,無論是做靶標(biāo)篩查還是非靶標(biāo)篩查,這兩款儀器都能在實(shí)際分析中遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足《導(dǎo)則》的要求。

 

02《導(dǎo)則》對目標(biāo)化合物列表(庫)的要求:


應(yīng)包含化合物中英文通用名稱、分子式、化學(xué)文摘社(CAS)號、主要母離子(分子離子、質(zhì)子化離子/去質(zhì)子化離子或加成離子)的精確質(zhì)荷比、2個以上特征碎片離子的精確質(zhì)荷比。如有參考標(biāo)準(zhǔn)品,應(yīng)在特定色譜條件下,通過實(shí)際進(jìn)樣分析獲得列表中化合物的準(zhǔn)確信息、保留時間和特征碎片離子的相對豐度比。

 

? 賽默飛解決方案:

目前,賽默飛基于Orbitrap平臺已經(jīng)建立了多種篩查數(shù)據(jù)庫,其中包含農(nóng)殘庫、獸殘庫、非法添加庫、真菌毒素庫等等, 每種數(shù)據(jù)庫均包含了化合物的中英文名稱、分子式、CAS號、母離子精確質(zhì)荷比、2個以上特征碎片離子、保留時間等信息。

 

03《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程

06.png

04《導(dǎo)則》規(guī)定的目標(biāo)物篩查判定條件及確認(rèn)判定條件

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05《導(dǎo)則》針對非目標(biāo)物的篩選與確證要求:

 

選擇可辨識的色譜(質(zhì)譜)峰進(jìn)行評估,結(jié)合提取離子流色譜(EIC)圖提取的色譜(質(zhì)譜)峰和一級全掃描質(zhì)譜圖,確定該非目標(biāo)物的精確質(zhì)荷比以及同位素峰的相對離子豐度比,通過獲取的精確質(zhì)量數(shù)信息推斷元素組成與分子式,對該分子式進(jìn)行檢索推斷可能的化合物,獲取相應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn)品,按目標(biāo)物確認(rèn)要求進(jìn)行確認(rèn)。

 

? 3.4.5賽默飛對應(yīng)解決方案

Orbitrap Exploris™ 120/240均能夠依據(jù)《導(dǎo)則》規(guī)定的篩查流程進(jìn)行靶標(biāo)及非靶標(biāo)化合物的篩查分析,并根據(jù)篩查及確認(rèn)的判定條件進(jìn)行結(jié)果判定分析。如下圖所示,在較低濃度下,應(yīng)用Orbitrap Exploris™ 120進(jìn)行獸殘篩查分析時,其化合物一級掃描點(diǎn)數(shù)均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于5個掃描點(diǎn)的判定要求??梢姡瑹o論是速度、靈敏度,還是前文所提及的分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度,Orbitrap Exploris™ 120/240均能滿足并遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于《導(dǎo)則》的要求。

后,我們再來看一下在Orbitrap Exploris™ 120上進(jìn)行豬肉基質(zhì)中高通量獸殘篩查的分析結(jié)果。如下圖所示,借鑒《通則》的判定及確認(rèn)要求,我們用綠色圓點(diǎn)來代表匹配通過的條件,基于此,篩查及確認(rèn)條件都符合的化合物便能一目了然??梢灶A(yù)見,這兩款儀器將是廣大食品安全分析工作者的一大利器!

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