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監(jiān)測(cè)和控制藥物制劑中的金屬雜質(zhì)是制藥行業(yè)的重點(diǎn)，因?yàn)樗幬锷a(chǎn)和制藥過(guò)程往往涉及直接添加金屬（作 為催化劑）或通過(guò)受污染的試劑、生產(chǎn)過(guò)程中藥物成分接觸金屬表面等原因無(wú)意引入金屬。曾通過(guò)肉眼 比色法檢測(cè)金屬硫化物（美國(guó)藥典231方法（USP 231））等主觀(guān)測(cè)試作為定性分析方法，但這些方法現(xiàn)已確認(rèn)是 不準(zhǔn)確的，而且不能全面檢測(cè)出所有相關(guān)金屬成分。2008年8月，美國(guó)國(guó)家科學(xué)院醫(yī)學(xué)研究所（IOM）舉辦了一次 研討會(huì)，與會(huì)者提出了制定上述測(cè)量的改進(jìn)方法并統(tǒng)一分析方法的計(jì)劃。隨后，修訂版的雜質(zhì)限值（USP 232）和 新的分析步驟（USP 233）敲定，其中介紹了使用ICP-OES和ICP-MS測(cè)定醫(yī)藥產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)的方法。

分析共使用三種制藥樣品，分別為：可溶性阿司匹林 產(chǎn)品（片劑）、感冒和流感藥劑（粉劑）、兒童咳嗽糖漿 （液體）；每種樣品（5.00±0.05 g）溶入500 mL含有1% （v/v）HNO3、0.5% （v/v） HCl和200 µg/L Au的稀釋劑， 之后再以同樣的稀釋劑稀釋10倍，以備分析。用同一稀釋 劑配置校準(zhǔn)溶液，使用外部校準(zhǔn)方法測(cè)量樣品與之對(duì)照。 校準(zhǔn)溶液含有“USP 232元素雜質(zhì)-限值"中列出的全部16 種元素，分別用10、5和5 µg/L的Ga、In和Tl作為內(nèi)標(biāo)物， 通過(guò)三通管直接在線(xiàn)加入進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

Thermo Scientific iCAP Qc ICP-MS所用的進(jìn)樣系統(tǒng)包 括標(biāo)準(zhǔn)的Peltier冷卻石英氣旋霧化室、PFA 同心霧化器和 可拆卸石英矩管（2.5 mm內(nèi)徑，石英進(jìn)樣器）。同時(shí)也使 用了標(biāo)準(zhǔn)的鎳制樣品錐和Skimmer錐。該儀器在使用動(dòng)能 區(qū)分（KED）的單一碰撞池模式下運(yùn)行，采用純氦氣作 為碰撞氣體。采用Elemental Scientific公司（Omaha, NE, USA）生產(chǎn)的SC4 DX自動(dòng)進(jìn)樣器采集所有樣品進(jìn)行分析， 具體儀器測(cè)定參數(shù)參見(jiàn)表3-7，樣品測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3-7，內(nèi) 標(biāo)控制穩(wěn)定性見(jiàn)圖3-7，以及樣品基體條件1J加標(biāo)精密度數(shù) 據(jù)見(jiàn)表3-9。