技術特點
微波消解
干擾校正
內標法
近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾zui為關注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經受到污染，有害物質已經隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質量標準》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用Expec 7000測定標準土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內標元素克服土壤樣品基體效應，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準多原子離子干擾；該方法簡單、快速、重現性好、結果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
準確稱取一定量的標準土壤，標準號GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進行趕酸，定容，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質譜儀；
Expec 7000的儀器條件，分析參數：
參 數 | 設 置 |
RF功率 | 1450 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.05 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 3.68 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數 | 3 |
駐留時間 | 10ms |
掃描次數 | 10 |
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度
溶液編號 | 元素名稱 | 標準溶液濃度(μg/L) |
1 | 銅、鉻、鋅、鎳、釩、錳、鉬、鋇、鈷、鉈、銻、鎘、鈹、鉛 | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | 銠、銦、錸 | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；
表3 被測元素的檢出限
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
9Be | 0.082 | 66Zn | 0.074 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
方法精密度及準確度
采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標準土壤的認證值對比，考察各元素的準確度，方法精密度和準確度結果見表4。
表4 Expec 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準確度
元素 | 樣品測定(μg/g) | 樣品認證值 (μg/g) | 精密（N=6） |
9Be | 2.42 | 2.3±177;0.1 | 5.38% |
51V | 132 | 120±177;6 | 1.88% |
52Cr | 85.3 | 92±177;4 | 2.18% |
55Mn | 965 | 956±177;37 | 1.58% |
59Co | 20.2 | 19±177;0.6 | 3.72% |
60Ni | 44.8 | 43±177;2 | 1.89% |
63Cu | 57.3 | 54±177;2 | 2.32% |
66Zn | 146 | 127±177;4 | 3.12% |
98Mo | 0.75 | 0.84±177;0.11 | 4.42% |
114Cd | 0.62 | 0.59±177;0.04 | 2.05% |
123Sb | 1.24 | 1.21±177;0.04 | 5.43% |
137Ba | 447 | 496±177;15 | 2.76% |
205Tl | 0.73 | 0.67±177;0.07 | 5.44% |
結論
本文采用Expec 7000測定標準土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之間，測量結果與標準值較一致，準確度良好；結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
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