肉及肉制品中殘殺威殘留量的測定氣相色譜儀適用于豬肉、雞肉和牛肉中殘殺威殘留量的檢測，其它食品可參照執(zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

試樣用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用肉及肉制品中殘殺威殘留量的測定氣相色譜儀氣相色譜測定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682所規(guī)定的一級水。

試劑

環(huán)己烷（C6H12）：色譜純。

乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。

正己烷（C6H14）：色譜純。

甲苯（C7H8）：色譜純。

（Na2SO4）：用前在650℃灼燒4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用。

試劑配制

環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取100 mL 環(huán)己烷，加入100 mL 乙酸乙酯，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)品

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（propoxur；分子式C11H15NO3；CAS *14-26-1）：純度≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的殘殺威標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至0.1 mg），用甲苯配成濃度為

1.0 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

殘殺威標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測要求，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

材料

濾膜：0.45 μm，有機系。

*柱：在筒形漏斗（內(nèi)徑1.5 cm），內(nèi)裝約5 cm 高的*。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有氮磷檢測器（NPD）。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

凝膠滲透色譜儀。

離心機。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

氮氣吹干儀。

均質(zhì)器。

試樣制備和保存

試樣的制備

樣品用絞肉機絞碎，樣品取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行，充分混勻，用四分法縮分至不少于500 g，

裝入清潔容器內(nèi)，密封后，標(biāo)明標(biāo)記。

試樣的保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

附錄A：殘殺威標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖