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引言人們?nèi)找鎿?dān)憂大米中砷的存在，特別是以大米為主食的地區(qū)。通過自然環(huán)境過程或農(nóng)藥的使用，砷可以進(jìn)入水稻中。HPLC/ICP-MS分析白米中As形態(tài)HPLC/ICP-MS應(yīng) 用 文 章并非所有砷形態(tài)都有毒性，因此準(zhǔn)確測(cè)定不同形態(tài)砷非常重要。近年來，采用HP LC/ICP -MS測(cè)定不同形態(tài)As已成為一種常規(guī)方法：HPLC先分離不同形態(tài)，接著ICP-MS測(cè)定色譜柱流出物。ICP-MS作為HPLC檢測(cè)器具有高靈敏度可測(cè)定痕量級(jí)，已經(jīng)被證明可用于檢測(cè)電子材料與環(huán)境樣品中的雜質(zhì)。本研究基于我們之前工作1,2，進(jìn)一步證實(shí)該法具有測(cè)定白米中的各種砷形態(tài)的能力。

實(shí)驗(yàn)樣品預(yù)處理大米樣品有：NIST 1568a 大米粉；三個(gè)購(gòu)于當(dāng)?shù)仉s貨店的大米樣品，分別產(chǎn)自韓國(guó)不同地區(qū)；另外兩個(gè)方便大米產(chǎn)品也購(gòu)買于當(dāng)?shù)匾患译s貨店。生米磨成細(xì)粉末，稱取0.5g樣品轉(zhuǎn)移到15毫升樣品管中，加入4.5克0.2%的硝酸（v/v），然后用一個(gè)旋渦混合器混合10秒。樣品管放置于120℃電熱板上加熱4小時(shí)并冷卻。冷卻后溶液在4000 轉(zhuǎn)/分鐘離心機(jī)上離心30分鐘，并通過一個(gè)0.45µm聚四氟乙烯膜過濾。樣品分析前，向0.1mL濾液中加入0.9mL的去離子水，并裝入1.5mL色譜自動(dòng)進(jìn)樣管中，并用旋渦混合器混合10秒。同時(shí)，我們測(cè)定了樣品中總砷用于比較。樣品預(yù)處理采用加入0.5g細(xì)的大米粉末至50mL消解管中，依次加入4mL濃硝酸和1mL濃雙氧水，采用漩渦混合器混合10s。消解管放置于120℃電熱板上加熱30分鐘，冷卻后用去離子水稀釋至50mL。儀器條件實(shí)驗(yàn)采用珀金埃爾默F(xiàn)lexarTM HPLC與珀金埃爾默NexION300D型ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)。表1和2分別列出了HPLC和ICP-MS儀器條件。分離使用一個(gè)反相色譜柱在等度洗脫條件下4分鐘內(nèi)完成。相同ICP-MS條件分別用于As形態(tài)和總As分析，銥（Ir）作為內(nèi)標(biāo)用于總As分析。上述所有的測(cè)定均采用外標(biāo)校準(zhǔn)方法

結(jié)果圖1顯示分離5ppb的5中常見砷形態(tài)：As3+, As5+，甲基砷（MMA），二甲基砷（DMA）和砷甜菜堿（AsB）。所有色譜峰均扣除基線且在4分鐘內(nèi)*洗脫出。圖1中色譜峰實(shí)際為同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的5次重復(fù)進(jìn)樣，表3列出了詳細(xì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。保留時(shí)間精度優(yōu)于0.5%，回收率在100±2%，方法具有很強(qiáng)重現(xiàn)性。

結(jié)論本工作證實(shí)了該法具有分離和測(cè)定大米中砷化合物的能力。采用一種非破壞性樣品前處理提取過程，使樣品的原有形態(tài)盡可能的保持。在四分鐘之內(nèi)，色譜可以分離所有形態(tài)，且不受大米中的基體干擾。通過比較形態(tài)總和與總As含量，說明該分離結(jié)果的非?？煽?。上述結(jié)果表明，采用Flexar HPLC與NexION ICP-MS聯(lián)用技術(shù)非常適合分析白米中的不同砷形態(tài)。