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簡(jiǎn)介長(zhǎng)時(shí)間暴露在來(lái)自太陽(yáng)或者日曬機(jī)器床的紫外線（UV）輻射下會(huì)破壞皮膚細(xì)胞的DNA，引起基因突變，從而導(dǎo)致皮膚癌，在美國(guó)每年有350萬(wàn)這樣的病例，大約11500人死亡，總花費(fèi)接近20億美元。UV有三種類型：UVC、UVB和UVA。在這三種紫外線中，UVC的波長(zhǎng)最短，且是最危險(xiǎn)的。幸運(yùn)的是，它被大氣中的臭氧層全部吸收。UVB的波長(zhǎng)一種穩(wěn)定的符合FDA新法規(guī)的常用防曬劑類化合物分析方法應(yīng) 用 文 章作者Njies PedjiePerkinElmer, Inc.Shelton, CT USAUHPLC較短，能夠穿透皮膚的外層，從而引起曬傷。UVA波長(zhǎng)較長(zhǎng)，能夠穿透進(jìn)入深層的皮膚，從而產(chǎn)生皺紋，導(dǎo)致過(guò)早老化。有兩種類型的皮膚癌：一種是產(chǎn)生黑色素細(xì)胞，被稱為黑色素瘤（黑色素細(xì)胞是那些引起皮膚呈現(xiàn)黑色的細(xì)胞，稱為黑色素）；另外一種類型是引起皮膚細(xì)胞其它方面的病變，被稱為非-黑色素瘤。雖然黑色素瘤是一種最常見的皮膚癌，但卻是最致命的。在美國(guó)，每年黑色素瘤導(dǎo)致大約9000人死亡，其中大約有75%的死亡歸因于皮膚癌，雖然在所有診斷的病例中皮膚癌僅占2%

在非-黑色素瘤的皮膚癌中，基底細(xì)胞上皮瘤是最為常見的，預(yù)計(jì)在美國(guó)每年診斷的病例有280萬(wàn)，這種類型的癌癥很少導(dǎo)致死亡。鱗狀細(xì)胞癌，預(yù)計(jì)在美國(guó)每年診斷的病例有70萬(wàn)，死亡人數(shù)接近2500。即使是惡性的皮膚癌，仍然可以通過(guò)避免皮膚長(zhǎng)時(shí)間暴露在紫外線的光源下，或者當(dāng)皮膚暴露在太陽(yáng)光或日曬機(jī)器床下時(shí)或之前使用防曬乳液的方法來(lái)預(yù)防。這些乳液之所以能夠保護(hù)皮膚，是由于其中包含一些化合物，這些化合物可以通過(guò)化學(xué)作用吸收UVA和UVB，或者物理方式阻隔它們（表1和圖1）。雖然防曬霜是至關(guān)重要的UV防護(hù)劑，但是它們的使用也帶來(lái)了一些風(fēng)險(xiǎn)。許多研究表明，一些作為防曬劑的二苯甲酮類化合物是潛在的雌激素干擾物，可能會(huì)干擾甲狀腺激素的功能。同時(shí)，由于維生素D在身體里的合成是借助到達(dá)皮膚太陽(yáng)光中的UVB射線來(lái)實(shí)現(xiàn)的，而防曬劑阻止皮膚暴露于UV，因此防曬劑會(huì)引起維生素D的缺少

2012年夏天，美國(guó)新的法規(guī)正式生效，防曬產(chǎn)品在標(biāo)明其具有廣譜保護(hù)作用之前，需要進(jìn)行具體的測(cè)試。然而在此之前，使用廣譜防曬標(biāo)簽是由制造商自由決定的，其隨便使用的術(shù)語(yǔ)常常誤導(dǎo)消費(fèi)者相信該類防曬產(chǎn)品可以防護(hù)全波長(zhǎng)范圍的紫外線。新的聯(lián)邦法規(guī)規(guī)定，只有防曬指數(shù)（SPF）值不少于15，提供充分的UVA/UVB防護(hù)的防曬產(chǎn)品，才能在其標(biāo)簽上標(biāo)明該產(chǎn)品是廣譜的、有助于減少皮膚癌的風(fēng)險(xiǎn)、有助于減少皮膚早期老化。在廣義的定義中，SPF15是指，假設(shè)太陽(yáng)光的強(qiáng)度固定，使用防曬產(chǎn)品來(lái)防護(hù)UVB，可以保護(hù)使用者暴露于太陽(yáng)光下不被灼傷的時(shí)間比未使用防曬產(chǎn)品者不被灼傷的時(shí)間長(zhǎng)15倍。本應(yīng)用文獻(xiàn)提供了同時(shí)分析五種常用防曬劑（圖2）的方法，該方法可以幫助確保防曬產(chǎn)品具有足夠防曬級(jí)別和安全性，并且符合新法規(guī)要求。本應(yīng)用文獻(xiàn)提供了方法的分析條件及性能數(shù)據(jù)，包括精密度、線性和準(zhǔn)確度。該方法分析了標(biāo)簽標(biāo)明SPF30、50和100的防曬乳液，測(cè)定了其中各種防曬劑類化合物的含量。

試驗(yàn)儲(chǔ)備溶液：制備8mg/mL的歐托奎雷、辛水楊酯、甲基水楊醇和2mg/mL的阿伏苯宗及二甲苯酮儲(chǔ)備液。分別稱取一定量固體純物質(zhì)于10mL容量瓶中，加入5mL異丙醇，渦旋1min，然后超聲10min，冷卻至室溫，異丙醇定容至刻度。校準(zhǔn)工作溶液：由儲(chǔ)備溶液用乙腈逐級(jí)稀釋制備5個(gè)校準(zhǔn)工作溶液（見表2）。每個(gè)級(jí)別的校準(zhǔn)工作溶液分別三次進(jìn)樣來(lái)獲得校準(zhǔn)曲線，第一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣6次進(jìn)行重復(fù)性評(píng)價(jià)。防曬乳液樣品制備：分別稱取0.5mg30SPF、50SPF、100SPF的防曬乳液樣品置于三個(gè)10mL的容量瓶中，加入3mL異丙醇，渦旋1min后，超聲10min，待溶液冷卻至室溫，異丙醇定容至刻度。樣品制備液經(jīng)5000RPM離心10min，分別移取30SPF、50SPF、100SPF樣品上層溶液3mL、2mL、1.5mL于50mL容量瓶中，乙腈定容至刻度?；厥章试囼?yàn)：稱取約40mg玉米油于10mL的容量瓶中，往其中加入0.3mL的儲(chǔ)備溶液，加入3mL的異丙醇，渦旋1min后，超聲10min，待溶液冷卻至室溫，乙腈定容至刻度，5000RPM離心10min。標(biāo)準(zhǔn)溶液和所有的樣品溶液在進(jìn)樣之前，均使用0.2μm尼龍膜過(guò)濾。方法的線性范圍很寬，阿伏苯宗及二甲苯酮的線性范圍是0.6-100μg/mL，其它三種防曬劑的線性范圍是1.3-400μg/mL。

結(jié)果與討論本文獻(xiàn)使用PerkinElmer ® SPP C-18,2.7 μm,100 x 3 mm色譜柱進(jìn)行分離，最佳的流速為0.6mL/min，運(yùn)行時(shí)間約3.5min，且壓力適當(dāng)，接近2000psi(138bar)。所有被分析的五個(gè)化合物得到了很好的分離，濃度水平1級(jí)的工作溶液連續(xù)六次進(jìn)樣測(cè)定重復(fù)性結(jié)果良好，RSD%范圍為0.7-1.0。此外，5個(gè)濃度水平校準(zhǔn)溶液的15次進(jìn)樣，平均RSD%小于閾值2.0，其范圍為1.3-1.6。校準(zhǔn)曲線的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。三種防曬乳液試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)簽相符。標(biāo)準(zhǔn)溶液的代表色譜圖見圖3和4，玉米油的加標(biāo)回收結(jié)果及100SPF防曬霜樣品的色譜圖如圖5和6，標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程和截距見圖7所示。方法性能和乳液樣品檢測(cè)結(jié)果列于表4和5。各種不同防曬劑最大允許量如表6所示